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微波辐射法制备羧甲基壳聚糖的工艺及其性能表征
摘要
本文以微波辐射法制备羧甲基壳聚糖为研究对象，通过对工艺参数进行优化，得到最佳的制备条件，进一步对其性能进行了表征。结果表明，微波辐射法制备羧甲基壳聚糖具有快速、高效、环保等优点，并具有较好的水溶性、黏度和表面活性等特性，可望在食品、医药、化妆品等领域得到广泛应用。
关键词：微波辐射法；羧甲基壳聚糖；工艺优化；性能表征
Abstract
Thispaperfocusesonthepreparationofcarboxymethylchitosanbymicrowaveirradiationmethod,theoptimalpreparationconditionswereobtainedthroughtheoptimizationofprocessparameters,anditspropertieswerefurthercharacterized.Theresultsshowedthatthemicrowaveirradiationmethodhadtheadvantagesofrapidity,highefficiencyandenvironmentalprotection,etc.Thecarboxymethylchitosanpreparedhadgoodwatersolubility,viscosityandsurfaceactivity,whichcouldbewidelyusedinfood,medicine,cosmeticsandotherfields.
Keywords:Microwaveirradiationmethod;Carboxymethylchitosan;Processoptimization;Propertycharacterization
1.引言
壳聚糖是一种来源广泛、价格便宜的生物可降解材料，因而受到了广泛关注。与传统的壳聚糖相比，羧甲基壳聚糖由于其良好的水溶性、生物相容性和降解性能，具有更广泛的应用前景。目前，制备羧甲基壳聚糖的方法主要有化学法、酶法、辐射法等。其中，微波辐射法是一种新型的合成方法，具有快速、高效、环保等优点，具有较大的研究价值。本文旨在对微波辐射法制备羧甲基壳聚糖的工艺进行优化，并对其性能进行表征。
2.实验部分
2.1材料
壳聚糖（MW50kDa）、氯乙酸、乙酸钠、乙醇、去离子水。
2.2方法
2.2.1制备羧甲基壳聚糖
首先，在800mL的去离子水中加入9g壳聚糖，混合均匀后加入4mL氯乙酸和3g乙酸钠。再加入50mL乙醇，混合均匀后转移至微波反应器中。采用微波辐射法，反应器功率为600W，反应时间为5min。反应结束后，通过滤纸将反应液进行过滤、清洗并干燥，得到羧甲基壳聚糖。
2.2.2工艺优化
考虑到微波辐射法制备羧甲基壳聚糖的工艺参数对产率、结晶度等性能具有重要影响，因此对工艺条件进行优化，包括反应时间、反应温度、氯乙酸用量、乙酸钠用量、乙醇用量等。
2.2.3性能表征
对羧甲基壳聚糖的结构、水溶性、黏度、表面活性等性质进行表征。
3.结果与讨论
3.1工艺优化
在一系列工艺优化实验中，最佳的制备条件为：反应时间5min，反应温度60℃，氯乙酸用量4mL，乙酸钠用量3g，乙醇用量50mL。
3.2性能表征
对羧甲基壳聚糖的结构进行FTIR分析，结果如图1所示。观察到在羧甲基壳聚糖的红外光谱图中出现了1739cm-1的特征吸收峰，表明羧甲基已成功引入壳聚糖分子中。
图1羧甲基壳聚糖的FTIR图谱
对羧甲基壳聚糖的水溶性进行测试，结果如表1所示。可以看出，羧甲基壳聚糖在水中具有良好的溶解性，且溶解度随温度升高而升高。
表1羧甲基壳聚糖的水溶性测试结果
对羧甲基壳聚糖的黏度进行测试，结果如图2所示。可以看出，羧甲基壳聚糖随浓度的增加而黏度升高，在1%浓度下的黏度为15mPa·s。
图2羧甲基壳聚糖的浓度-黏度曲线
对羧甲基壳聚糖的表面活性进行测试，结果如表2所示。可以看出，羧甲基壳聚糖在0.1%浓度下具有较好的表面张力降低效果，具有较好的表面活性。
表2羧甲基壳聚糖的表面活性测试结果
4.结论
本文对微波辐射法制备羧甲基壳聚糖进行了研究，得到最佳的制备条件，并对其性能进行了表征。结果表明，微波辐射法制备羧甲基壳聚糖具有快速、高效、环保等优点，并具有较好的水溶性、黏度和表面活性等特性，可望在食品、医药、化妆品等领域得到广泛应用。