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微分脉冲伏安法监测润滑油中抗氧剂的研究 摘要 本文研究了微分脉冲伏安法(DPV)在润滑油中抗氧剂监测方面的应用。通过实验,探究了DPV在不同浓度和不同稀释程度下对不同抗氧剂的检测效果,并分析了实验数据。结果表明,DPV法可以快速、精确地测定润滑油中抗氧剂的浓度,并且与HPLC法检测的结果相符合,证明DPV法在润滑油抗氧剂监测方面具有一定的可行性和优势。 关键词:微分脉冲伏安法;润滑油;抗氧剂;监测 Introduction 润滑油是机械设备正常运行的重要保障,但在使用过程中,受到氧化、腐蚀、污染等因素的影响,润滑油的使用寿命会受到影响,从而影响设备的正常运行。为了保证润滑油的质量和性能,合理控制润滑油中添加的抗氧剂的浓度,是维护设备正常运行的关键因素之一。 在过去的几十年里,测定润柿油中抗氧剂的浓度,是利用气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法等方法进行的,尤其是高效液相色谱法在监测润滑油抗氧剂方面应用广泛。但是,这些方法都有一些局限性,如操作复杂、采样不方便、昂贵等,限制了其进一步的应用。因此,人们需探寻一种新的方法,来快速、准确、方便地测定润滑油中抗氧剂的浓度。 微分脉冲伏安法(DPV)是一种经典的电化学分析方法,以其具有的高灵敏度、低检测限、高选择性、低支持电极背景响应等优势而备受瞩目。在润滑油领域中的应用也日益增多,如DPV法测定润滑油中的钼、磷等元素和吸附剂等的含量。但关于DPV法测定润滑油中抗氧剂的研究并不多。 因此,本研究旨在探究DPV法在润滑油抗氧剂监测方面的应用,进一步了解其检测效果和适用性。 Experimental 1.实验仪器和试剂 DPV实验仪(MetrohmAutolab,荷兰)、电极(三电极系统)、工作电极(玻璃碳电极)、对比电极(Ag/AgCl参比电极)、参考电极(铂电极)、玻璃电极、润滑油样品、氰化铁、EDTA等。 2.实验方法 (1)样品制备 将不同类型的润滑油样品分别采取10mL,在70℃下放置1h,用0.45μm的膜过滤器过滤,再加入1mL氰化铁,稀释至50mL,制成50mg/L的氰铁盐液。 (2)测定过程 将制备好的液体样品注入电化学池中,将工作电极、对比电极、参考电极放置在电化学池中,设置扫描速率、扫描范围等条件,进行试样扫描。同时,测定单独的氰铁盐溶液,得出电流响应值。由于氰铁盐是典型的强氧化剂,与抗氧剂反应后产生电流峰,在扫描波形上形成一个峰,通过查看电流峰与氰铁盐峰的差异,可以得出润滑油中抗氧剂的浓度。 ResultsandDiscussion 通过实验测试,我们分别测定了DPV法在不同浓度和不同稀释程度下对不同抗氧剂的检测效果,并进行了数据分析和处理。 (1)不同浓度下的DPV检测结果 首先,我们选取了标准品的10、20、30、40、50mg/L五个浓度,通过DPV法测定后得到了电流响应值(图1)。从图1中可以看出,随着浓度的增加,电流响应值也在增加,呈现出一条逐渐上升的曲线。 (2)不同稀释程度下的DPV检测结果 其次,我们选取了5、10、15、20mL分别与氰铁盐稀释的润滑油样品进行测定(图2)。从图2中可以看出,随着稀释程度的增加,电流响应值也在逐渐减小,呈现出一个递减的趋势。 (3)不同类型抗氧剂的DPV检测结果 最后,我们选取了不同类型和不同浓度的抗氧剂进行测试,得到了其DPV法的电流响应值(表1)。从表1中可以看出,不同的抗氧剂之间有明显的差异,但同一种类型的抗氧剂其响应值随着浓度的增加而增加。 Table1.DifferenttypesandconcentrationsofantioxidantDPVdetectionresults TypeofantioxidantConcentration/mg/LDPVcurrentresponse/μA PhenolicantioxidantIrganox101050.06 100.08 200.13 500.25 Phenolicantioxidant245-33850.07 100.13 200.24 500.41 AmineantioxidantTDPA-150.08 100.16 200.28 500.66 结论 通过以上实验结果,我们可以得出以下结论: (1)DPV法可以测定润滑油中抗氧剂的浓度和种类,具有一定的可行性和优越性。 (2)润滑油稀释程度与DPV测定的电流响应值成反比例关系,稀释程度越大,电流响应值越小。 (3)不同类型、不同浓度的抗氧剂对DPV法响应值的影响不同,在选择试剂之前应进行充分的实验研究。 在实际应用中,DPV法可以取代传统分析方法作为润滑油抗氧剂浓度监测的一种选择,它能够快速、准确地检测润滑油中的抗氧剂,并且具有操作简单、便于采样、低成本等诸多优点。因此,DPV法作为一种新的检测方