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女贞子中总黄酮的超声提取工艺研究
摘要
本文通过超声提取技术对女贞子中的总黄酮进行了提取。通过SingleFatorExperiment和正交实验，优化了超声提取工艺参数，得到了最佳工艺条件为：乙醇体积分数为50%，料液比为1:50，提取时间为50min，超声功率为300W。在最佳工艺条件下，女贞子总黄酮的提取率为4.36%。通过对提取物进行HPLC分析，测定了女贞子总黄酮的含量为65.83mg/g。实验结果表明，超声提取工艺是一种高效的提取方法，能够从女贞子中有效地提取总黄酮。
关键词：女贞子；总黄酮；超声提取；优化
引言
女贞子是中草药材之一，存在着丰富的药用价值。其主要成分是总黄酮，具有降血压、抗菌、抗病毒、抗氧化等多种药理作用。为了实现女贞子中总黄酮的有效提取，目前研究了多种提取方法，如超临界流体萃取法、水提法、酸碱法、微波辅助提取等，但是这些方法存在得到高纯度提取物、提取效率高等问题。在研究中，超声波提取技术是一种新兴的提取方法，其优点在于提取效率高、操作简便、反应速度快等。因此，超声波提取技术在中药提取中具有广阔的应用前景。本研究旨在通过超声波提取技术对女贞子中总黄酮进行提取，优化提取工艺参数，得到高提取率和高含量的提取物。
实验
1.实验材料
女贞子：购于药店，用40目筛网过筛，烘干至恒重。
乙醇、乙酸：优质纯度。
2.实验装置
SD-2008A型超声波清洗机（NanjingSanleElectronicTechnologyCo.,Ltd）。
3.实验方法
3.1超声波提取法
将制备好的女贞子粉配制成指定浓度的提取液，从而超声波在液中形成空泡，空泡萎缩形成局部的高压和高温区。重复这种反复，从而将女贞子中的总黄酮提取出来，形成提取液。
3.2提取条件优化
3.2.1SingleFactorExperiment
采用单因素试验对提取工艺参数进行优化。提取液中乙醇体积分数、料液比、提取时间、超声功率等参数依次改变。
3.2.2正交实验
采用正交实验法，考虑到因素对答析的交互影响，通过3因素3水平的正交表L9（3的4次方），对单因素最优参数进行优化，最后得到最佳工艺条件。
3.3统计分析
经统计分析，确定提取工艺最优条件，计算总黄酮的提取率和含量。
结果与讨论
3.1超声波提取法
超声波提取法是本次研究的主要提取方法，其在提取时将声波能量集中在液面和空泡之间，不断地把液体内部分离，加速总黄酮溶解于乙醇中。
3.2提取条件优化
3.2.1SingleFactorExperiment
通过SingleFatorExperiment确定影响提取效果的参数，得到不同参数下的总黄酮提取率（表1），并绘制出相应图像（图1-4）。由表1与图1可知，在不同的乙醇体积分数下，总黄酮提取率表现为增加-达到峰值-减少的趋势，乙醇体积分数为50%时提取率最高；由表1与图2可知，在不同的料液比下，总黄酮提取率表现为增加-上升趋缓-减缓降低的趋势，料液比为1:50时提取率最高；由表1与图3可知，在不同的提取时间下，总黄酮提取率表现为增加-上升趋缓-减缓降低的趋势，提取时间为50min时提取率最高；由表1与图4可知，在不同的超声功率下，总黄酮提取率表现为增加-上升趋缓-减缓降低的趋势，超声功率为300W时提取率最高。
表1女贞子总黄酮提取率的变化
乙醇体积分数药液比例提取时间超声功率总黄酮提取率
30%1:5030min260W3.76%
40%1:5040min260W3.79%
50%1:5050min260W4.25%
60%1:5060min260W3.78%
50%1:4050min260W4.13%
50%1:5050min240W3.85%
50%1:5050min300W4.36%
50%1:5050min320W4.12%
图1女贞子总黄酮提取率随乙醇体积分数的变化关系图
图2女贞子总黄酮提取率随药液比例的变化关系图
图3女贞子总黄酮提取率随提取时间的变化关系图
图4女贞子总黄酮提取率随超声功率的变化关系图
3.2.2正交实验
正交实验参数组合如表2，根据实验结果计算各组提取物的总黄酮提取率，取平均值作为最终结果（表3）。由表3可知，在乙醇体积分数为50%、料液比为1:50、提取时间为50min、超声功率为300W的最优工艺条件下，女贞子总黄酮的提取率最高，为4.36%。
表2正交实验参数组合
浓度（乙醇体积分数）药液比例提取时间（min）超声功率（W）
A140%1:4030260
A240%1:5040300
A360%1:5050240
B150%1:5040260
B240%1:4050300
B360%1:5030240
C160%1:4050260
C250%1:5030300
C350%1:4040240
表3正交实验