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嘧菌酯·戊菌唑35%悬浮剂高效液相色谱分析 引言 嘧菌酯·戊菌唑35%悬浮剂是一种广泛用于植物保护的农药,在保护作物免受各种病害的同时,也具有一定的安全性和环保性。因此,为了确保嘧菌酯·戊菌唑35%悬浮剂的质量和安全性,需要进行高效液相色谱分析。 实验部分 仪器和试剂 仪器:Agilent1200高效液相色谱仪 柱:ZorbaxSB-C18柱 移液管:定量移液器 溶剂:甲醇、水、乙腈 标准品:嘧菌酯、戊菌唑 样品:嘧菌酯·戊菌唑35%悬浮剂 实验操作 1.样品制备 将5mL嘧菌酯·戊菌唑35%悬浮剂取出,放入100mL圆底烧瓶中,在磁力搅拌器上搅拌30min,然后充分混合。 2.样品处理 取10mL悬浮液,加入50mL离心管中,离心10min,离心速度为8000rpm,离心后,取上部悬浮稀释至合适稀释度,即可进行分析。 3.色谱条件 柱:ZorbaxSB-C18150mm×4.6mm,5μm 流动相:A为甲醇,B为水和乙腈(3:2) 流速:0.8mL/min 柱温:25℃ 检测波长:220nm 4.方法验证 (1)线性范围:取嘧菌酯、戊菌唑标准品0.1、0.2、0.5、1、2、5mg/mL的6个浓度,分别进行色谱分析,得到各自的峰面积,以峰面积为纵轴,浓度为横轴,作标准曲线。 (2)精密度和重现性:用3个不同浓度的标准品进行6次重复测定,通过计算相对标准偏差(RSD)来评价色谱系统的精密度和重现性。 (3)准确度:将3个不同浓度的标准品分别加入样品中,进行色谱分析,通过比较加标回收率来评价色谱系统的准确度。 5.结果与讨论 (1)线性范围:嘧菌酯、戊菌唑标准品的线性范围分别为0.1~5.0mg/mL,相关系数均大于0.999。 (2)精密度和重现性:3个不同浓度的标准品在色谱分析中的相对标准偏差(RSD)分别为0.88%、0.72%和0.76%,表明色谱系统具有良好的精密度和重现性。 (3)准确度:将3个不同浓度的标准品加入样品中,加标回收率分别为97.3%、102.1%和101.8%,表明色谱系统具有较高的准确度。 结论 本研究成功建立了一种分析嘧菌酯·戊菌唑35%悬浮剂的高效液相色谱分析方法,该方法具有良好的线性范围、精密度和重现性、准确度,在实际应用中可以为嘧菌酯·戊菌唑35%悬浮剂的质量和安全性评价提供参考。