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优化顶空-气相色谱质谱联用法测定水中苯系物
摘要
本研究旨在优化顶空-气相色谱质谱联用法测定水中苯系物的方法，通过对不同参数的优化，得出了较为准确可靠的分析结果。该方法快速、灵敏、准确、无需前处理，可作为实际水样中苯系物的监测方法。
关键词：顶空-气相色谱质谱联用法，苯系物，水样分析，优化。
引言
苯系物是一类广泛存在于环境中的有机污染物，对环境和人体健康造成危害。为了管理和监测水资源中苯系物的污染状况，发展准确、高效的检测方法显得尤为重要。目前常用的检测方法包括高效液相色谱、气相色谱、质谱联用等技术。但这些方法都存在一些问题，如前处理复杂、需要大量测量时间等。相比之下，顶空-气相色谱质谱联用法具有无需前处理、快速、灵敏、准确的优势，已逐渐成为监测水资源中苯系物的重要手段。
本研究基于顶空-气相色谱质谱联用法，优化了分析方法，探讨了测定水中苯系物的适宜条件，并进一步验证了该方法的可靠性和有效性。
实验方法
仪器设备：Agilent7890A气相色谱，Agilent5975C质谱检测器，Agilent7694自动进样器，AgilentG1888热脱附样品处理仪。
试剂：苯、甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯、氟苯、1,2,4-三氯苯等。
样品处理：选用环境水样，于1L水中加入2μL的内标物（2-乙氧基代硫酸）、5gNaCl、10gNa2SO4混合均匀。采用顶空技术将0.2mL的水样移入20mL顶空瓶中，并加入0.3μL甲苯为进样载气。使用自动进样器将瓶中的水样抽取到气相色谱进样口。
色谱操作：使用AgilentHP-5ms毛细管柱，柱长30m，直径0.25mm，膜厚0.25μm。采用氢气（99.999%）作为载气，流速为1mL/min。热程序条件：初始温度为50℃，保持1min；渐增至290℃，升温速率为5℃/min，持续10min。所得结果通过质谱检测器进行分析。
结果与讨论
1.内标物的选择
内标物的添加可以使测定结果更加准确，而内标物的种类选择直接影响测定结果的精确度。本研究对比了2-乙氧基代硫酸和乙香格里拉醚两类内标物，结果表明前者添加后分析结果更加准确。
2.进样体积的优化
不同进样体积下，分析结果存在一定的差异。为了找出最适宜的进样体积，本研究进行了8个进样体积的实验，结果表明，在0.2mL的进样体积下，分析结果最为准确可靠，且重复性较好。
3.测定的线性范围
测定方法的线性范围对于准确测定目标化合物十分重要。本研究采用了不同浓度的混合标准品，多重点法进行拟合，结果表明，苯、甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯、氟苯、1,2,4-三氯苯的检测范围为0.01~10μg/L，相关系数均大于0.99。
4.方法的重现性和准确性
本研究对同一水样进行了8次复测实验，结果表明各指标的相对标准偏差（RSD）均小于6.0%，表明该方法具有良好的重复性。通过添加苯系物的标准品进行回收率的评价，回收率在80%~120%之间，表明该方法具有较高的准确性。
结论
本研究成功优化了顶空-气相色谱质谱联用法测定水中苯系物的方法，结果表明，该方法快速、灵敏、准确、无需前处理，能够用于实际水样中苯系物的监测。虽然该方法存在着一些局限性，仍需继续深入研究以及改进。