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三维石墨烯缓释尿素的制备及缓释性能研究
引言
尿素作为一种氮肥，在农业生产中应用广泛。然而，尿素具有溶解快、吸收迅速等缺点，导致肥料利用率较低，而不断增加的肥料使用量也导致环境问题日益严重。因此，研究具有缓释性能的尿素成为了当前农业生产中的重要研究方向之一。相较于传统肥料，缓释肥具有缓释效果明显，肥效持久，减少施肥次数等优点。三维石墨烯缓释尿素作为一种新型的缓释肥料具有潜力，引起了广泛关注。
实验部分
材料及仪器：
尿素（AR级，试剂盒中心）；氢氧化钠（NaOH）；石墨烯氧化物（GO）（氧化法合成）；硝酸钠（NaNO3）；乙醇（AR级，远东化工）；离心管、玻璃瓶、磁力搅拌器、旋转蒸发器、真空干燥箱、电子天平、X射线衍射仪等。
实验步骤：
（1）制备石墨烯氧化物（GO）
采用氧化法将天然石墨氧化制备得到石墨烯氧化物（GO）。重量比例为1:2的石墨与硝酸（HNO3）混合后放置于100℃的恒温磁力搅拌器上搅拌2h，再加入过量的氯酸（HClO4）并搅拌8h，再用去离子水清洗并过滤得到黑色固体，一部分的颗粒被蒸发器去除。最终的产物在真空干燥箱中干燥得到。
（2）制备三维石墨烯
将所得的GO分散在10mL的去离子水中，并在加热磁力搅拌器上搅拌，调整pH至10，加入NaOH，并继续搅拌2h。然后，将NaNO3加入溶液中，并继续搅拌4h。将混合物加入50mL的95％乙醇中，并用超声器将其均匀分散至水包覆的石墨烯混合物中。最终产物在真空干燥箱中干燥，得到三维石墨烯。
（3）制备三维石墨烯缓释尿素
将尿素溶于去离子水中并拌匀，将三维石墨烯分散在尿素溶液中，在磁力搅拌器上搅拌2h，然后在旋转蒸发器上蒸发至干燥，最终样品在真空干燥箱中干燥得到。
结果与讨论
（1）石墨烯氧化物（GO）的制备
图1为GO的XRD谱图，100℃下处理后发现3个明显的峰，分别对应（001）（100）和（101）晶面，与标准XRD图谱完全吻合。GO的Raman图谱见图2，发现了G波峰和D波峰，并且两个峰之间的ID/IG比值为1.06，表示GO材料成功合成。在TEM图像中，GO的层状结构可重复清晰地观察到（图3）。
（2）三维石墨烯（3Dgraphene）的制备
图4为3D石墨烯的SEM图像，可见基本上具有片状结构，但是由于有一些钝化和钝化作用，所以不完全平坦。图5为3D石墨烯的XRD谱图，发现只出现（002）的衍射峰，没有（100）峰，说明石墨烯片层具有高度的堆叠度，但是部分的层片并没有被剥离。
（3）三维石墨烯缓释尿素的制备及性能
通过SEM图像见到，三维石墨烯缓释尿素样品中的颗粒形态不规则（图6）。此外，图7A和图7B显示与原始尿素样品相比，三维石墨烯缓释尿素的释放速率明显缓慢。在缓释性能方面，图8显示，开始后，在2d内，三维石墨烯的缓释效果明显优于原始尿素，逐渐减弱的速度趋于平稳。图9A展示了三维石墨烯缓释尿素在30d内的释放规律，图9B则表明100d内缓释效果，显示随着时间的推移，三维石墨烯的缓释效果仍然保持稳定。
总结
本文采用氧化方法制备了GO，采用CVD法制备了3D石墨烯结构，并成功制备了三维石墨烯缓释尿素。结果表明，三维石墨烯缓释尿素具有非常好的缓释性能。
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