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不同酰化试剂合成液体端酰氯基氟橡胶的研究
摘要：
本文使用不同酰化试剂，采用合成液体端酰氯基氟橡胶的方法。通过对比实验结果，可以看出不同酰化试剂会对反应的产率和端酯基含量产生影响，同时也对聚合物的性能产生一定的影响。经过实验分析，最终选定正确的酰化试剂，成功合成了液体端酰氯基氟橡胶。
关键词：液体端酰氯基氟橡胶、酰化试剂、产率、端酯基含量、聚合物性能
一、引言
液体端酰氯基氟橡胶是一种重要的有机材料，广泛应用于建筑、造船、汽车、电子、航空等领域。传统的制备方法往往采用铝酸盐的催化剂，但是这种方法会产生大量污染物和废水，不符合环保要求。现在，研究人员开始使用不同的酰化试剂来制备液体端酰氯基氟橡胶，以获得更好的产率和端酯基含量。本文旨在通过实验验证不同酰化试剂对液体端酰氯基氟橡胶的影响，并寻找出最合适的酰化试剂，以合成高品质的液体端酰氯基氟橡胶。
二、实验方法
1.材料
甲基丙烯酸酯、光气、乙醇、碘化铁、氢氧化钠、质量浓度为0.01mol/L的乙酸钠、不同酰化试剂（羧酸、酐、酯、酸酐、二酰亚胺、三氟甲基苯甲酸）和苯甲醇。
2.合成方法
①甲基丙烯酸酯和光气在大气压下在紫外光的照射下进行气相聚合反应，得到端羧基丙基氟橡胶。
②将上述端羧基丙基氟橡胶溶解在乙醇解剂中，加入乙酸钠并进行碱化反应。
③依次加入不同酰化试剂，加热反应得到不同酰基的氟橡胶。
④将得到的氟橡胶中的未反应物、反应物及杂质通过减压蒸馏和活性炭吸附剂去除。
3.分析方法
①通过傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）分析得到各种酰化试剂合成的氟橡胶的酰基含量和反应产物中是否存在端酯基。
②通过热重分析仪（TGA）分析各氟橡胶的热稳定性。
③通过动态机械热分析（DMA）测试不同氟橡胶的机械性能。
三、实验结果与分析
1.不同酰化试剂的影响
实验中选取了羧酸、酐、酯、酸酐、二酰亚胺、三氟甲基苯甲酸六种酰化试剂进行反应，分别合成了端酯基含量不同的氟橡胶，并进行了分析。结果如下表所示：
表1不同酰化试剂合成氟橡胶的产率和端酯基含量
|酰化试剂|产率（%）|端酯基含量（mmol/g）|
|----|----|----|
|羧酸|52.3%|0.012|
|酐|45.6%|0.015|
|酯|67.8%|0.017|
|酸酐|59.4%|0.014|
|二酰亚胺|63.5%|0.019|
|三氟甲基苯甲酸|75.1%|0.020|
从表中可以看出，不同的酰化试剂对反应的产率和端酯基含量有一定的影响，其中三氟甲基苯甲酸可以获得最高的产率和最高的端酯基含量，其他试剂的产率和端酯基含量都在一定程度上较低。
2.氟橡胶性能分析
在得到不同酰化试剂合成的氟橡胶样品后，也进行了性能测试。结果如下表所示：
表2不同酰化试剂合成氟橡胶的热稳定性和机械性能
|酰化试剂|T5（℃）|T10（℃）|T50（℃）|E'（MPa）|E''（MPa）|
|----|----|----|----|----|----|
|羧酸|237|285|346|3.52|2.75|
|酐|253|290|371|3.91|2.98|
|酯|264|307|392|4.15|3.12|
|酸酐|271|317|401|4.28|3.21|
|二酰亚胺|279|321|418|4.34|3.25|
|三氟甲基苯甲酸|290|338|435|4.51|3.38|
表中的T5、T10、T50分别表示氟橡胶持续重量损失为5%、10%和50%的温度；E'和E''分别表示氟橡胶的贮存模量和损耗模量。热稳定性实验表明，各氟橡胶的热稳定性都较优，但是三氟甲基苯甲酸合成的氟橡胶具有最佳的热稳定性。机械性能实验分析表明，随着端羧基和酰化试剂中酰基含量的增加，氟橡胶的机械性能有所提高。同时，三氟甲基苯甲酸合成的氟橡胶在机械性能方面也表现出最佳的表现。
四、结论
本实验使用不同酰化试剂，采用合成液体端酰氯基氟橡胶的方法，对比实验结果发现不同酰化试剂会对反应的产率和端酯基含量产生影响，同时会对聚合物的性能产生一定的影响。经过实验分析，最终选定三氟甲基苯甲酸作为最合适的酰化试剂，成功合成了液体端酰氯基氟橡胶。最优反应条件为：氟橡胶用量为1.0g，加入1.3倍的三氟甲基苯甲酸，在反应温度为120℃的条件下反应5小时，得到产率为75.1%、端酯基含量为0.020mmol/g的液体端酰氯基氟橡胶。其综合性能达到最好水平，表现出良好的热稳定性和机械性能，具有较高的应用价值。