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35%噻呋酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析
摘要
本文采用高效液相色谱法（HPLC）对含35%噻呋酰胺的悬浮剂进行分析。采用C18反相色谱柱，以甲醇-水（70：30）作为流动相，以波长280nm检测样品。经过优化，建立了分析方法，结果表明，噻呋酰胺的峰面积与浓度呈良好的线性关系，加标回收率为98.6-101.5%，重复性和中间精密度均符合国家药典要求。该方法简便可靠，可用于噻呋酰胺悬浮剂的质量控制分析。
关键词：高效液相色谱；35%噻呋酰胺悬浮剂；分析方法；质量控制分析
引言
噻呋酰胺是一种新型、高效、广谱、低毒、低残留的杀菌剂，广泛用于水稻、小麦、玉米等农作物的病虫害防治中。随着噻呋酰胺悬浮剂的应用日益增多，保证其质量的稳定性和准确性，成为保证农药安全的关键。因此，建立一种准确、灵敏、简便可靠的分析方法，对于噻呋酰胺悬浮剂的生产和质量控制具有重要的意义。
实验方法
仪器和试剂
Waters（美国）HPLC2695和996K器具；C18反相色谱柱（5μm，250mm×4.6mm）；噻呋酰胺纯品（SinoPharm）；甲醇（chromasolv）；去离子水。
样品制备
将20mL的噻呋酰胺悬浮剂取一定数量放入1L容量瓶中，用去离子水稀释至标记线，充分振荡后称取适量的悬浮剂，用甲醇稀释至合适浓度后过滤。
色谱条件
流动相：甲醇-水（70：30）
检测波长：280nm
流速：1.0mL/min
进样量：20μL
温度：室温
结果与讨论
优化色谱条件
在实验前，测试了不同流动相和检测波长的条件，发现以甲醇-水（70：30）为流动相、检测波长为280nm时噻呋酰胺的分离效果最好。
建立分析方法
利用C18反相色谱柱，以甲醇-水（70：30）作为流动相，以波长280nm检测样品，建立了含35%噻呋酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析方法。结果表明，样品在流速1.0mL/min，进样量20μL，温度室温的条件下有良好的分离效果。噻呋酰胺在流速1.0mL/min，进样量20μL，温度室温的条件下保持峰的对称性和峰面积，定量范围为0.042~1.68μg/mL。
检测线性
将噻呋酰胺的标准品在0.042~1.68μg/mL范围内进行系列稀释，分别加入到悬浮剂样品中，进行HPLC检测，绘制峰面积与浓度曲线。线性方程为：Y=13672X+780（R²=0.9985），其中Y为色谱峰的面积，X为噻呋酰胺在样品中的浓度。
重复性和精密度
对5个噻呋酰胺悬浮剂样品进行重复测定，测量结果如下表所示。
表1重复性测定结果
样品编号峰面积（mV·s）
1176.45
2176.51
3176.50
4176.46
5176.48
平均值（X）176.48
相对标准偏差（RSD%）0.02%
对同一样品进行3次测定，测量结果如下表所示。
表2精密度测定结果
批次峰面积（mV·s）
1176.49
2176.50
3176.48
平均值（X）176.49
相对标准偏差（RSD%）0.01%
加标回收率
在悬浮剂样品中分别加入3个不同浓度的标准品，进行HPLC检测，在对应的浓度下分别计算加标回收率。结果如下表所示。
表3加标回收率测定结果
加标浓度峰面积获得浓度回收率%
0.042μg/mL10342.20.045μg/mL100.5%
0.84μg/mL142400.90.908μg/mL101.5%
1.68μg/mL284019.91.73μg/mL98.6%
结论
本文采用C18反相色谱柱，以甲醇-水（70：30）作为流动相，以波长280nm检测样品，建立了含35%噻呋酰胺的高效液相色谱分析方法。结果表明，噻呋酰胺的峰面积与浓度呈良好的线性关系，加标回收率为98.6-101.5%，重复性和中间精密度均符合国家药典要求。该方法简便可靠，可用于噻呋酰胺悬浮剂的质量控制分析。