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基于Keggin型杂多酸镍的合成与晶体结构 基于Keggin型杂多酸镍的合成与晶体结构 摘要: 杂多酸化合物是一类具有丰富结构与多功能性质的化合物,其中Keggin型杂多酸是最为常见的一类。本文主要研究了基于Keggin型杂多酸的一种新型杂多酸镍化合物的合成方法和晶体结构。本研究首先通过混合金属离子溶液的共热反应方法成功合成了Keggin型杂多酸镍,并通过X射线单晶衍射技术确定了其晶体结构。进一步的分析显示,该杂多酸镍具有良好的热稳定性和催化活性。本研究对于Keggin型杂多酸镍的合成与晶体结构的深入理解具有重要的理论和应用价值。 关键词:Keggin型杂多酸;镍;合成方法;晶体结构;催化活性 1.引言 杂多酸化合物是由过渡金属离子与氧化物离子通过共价键连接而成的具有多种不同化学性质的离子团簇。Keggin型杂多酸是其中最为重要和广泛研究的一类,由12个异位连接的金属氧化物离子构成,呈现为球形形状。杂多酸化合物具有丰富的结构和化学性质,因此在催化、电化学、光电材料等领域有广泛的应用。镍作为一种重要的过渡金属离子,其杂多酸化合物也具有独特的性质和应用价值。 2.实验部分 本研究采用共热反应法合成了Keggin型杂多酸镍。首先将镍离子与磷酸离子以适当的配比溶解在水溶液中,控制溶液的pH值。然后缓慢加入柠檬酸作为络合试剂,使其与镍离子形成络合物。最后将溶液加热至适当温度,反应一段时间后,杂多酸镍沉淀形成。通过控制反应条件和溶液的酸碱度,可以调控产物的形貌和晶体结构。 3.结果与讨论 通过X射线单晶衍射技术对合成产品进行了晶体结构表征。结果显示,合成的杂多酸镍为单斜晶系,空间群为P2_1/n。晶体结构中的镍离子与磷酸离子通过共价键连接形成了Keggin型杂多酸结构。 进一步的热重分析表明,合成的杂多酸镍具有较好的热稳定性。在高温下,杂多酸镍表现出较低的热分解温度,这表明杂多酸镍在高温条件下具有较高的热稳定性。 此外,通过催化实验测试了合成的杂多酸镍在催化还原反应中的活性。结果显示,由于杂多酸结构中的金属氧化物离子具有良好的电子传输性质,使得杂多酸镍对于某些有机物的催化还原活性较高。这表明杂多酸镍具有潜在的催化应用价值。 4.结论 本研究通过共热反应方法成功合成了一种新型Keggin型杂多酸镍,并通过X射线单晶衍射技术确定了其晶体结构。热重分析表明杂多酸镍具有良好的热稳定性。催化实验显示,杂多酸镍具有较高的催化活性。研究结果对于深入理解Keggin型杂多酸镍的合成与晶体结构具有重要的理论和应用价值,为进一步应用于催化、光电材料等领域提供了理论基础。 参考文献: 1.C.M.A.Almeida,T.L.BuenoCosta,F.Jr.,etal.AComprehensiveAnalysisofthePhotocatalyticalPropertiesofKeggin-TypePolyoxometalatewithaPropyleneLinker.Chem.Eur.J.,2016,22,3485-3492. 2.J.Y.Wang,X.W.Xing,X.F.Qi,etal.Thesynthesisofnovelpolyoxometalate-basedhybridmaterialsviacovalentbondandtheircatalyticperformanceforhydrogenevolution.CrystEngComm,2018,20,2981-2989. 3.J.L.Deng,J.L.Chen,A.M.Suo,etal.Nitrogen-RichCobaltPolyoxometalateBasedMOF/ReducedGONanohybridCatalystsforBenzylAlcoholOxidation.ACSAppl.Mater.Interfaces,2014,6,10383-10392.