邻硝基氯苯连续化氨解制备邻硝基苯胺中试研究.docx

邻硝基氯苯连续化氨解制备邻硝基苯胺中试研究
引言
邻硝基苯胺（o-Nitroaniline）是一种重要的有机中间体，具有广泛的应用领域，例如作为染料、农药、医药和化学反应的重要原料。目前，其主要的制备方法是邻硝基氯苯连续化氨解法，该方法具有高效、简便、低成本的优点，因而得到广泛的应用。为了进一步优化和提高该方法的工艺条件和生产效率，本论文对邻硝基氯苯连续化氨解制备邻硝基苯胺的中试研究进行了探讨和总结。
实验设计
1.实验目的
本实验的目的是通过中试研究，探索邻硝基氯苯连续化氨解制备邻硝基苯胺的最佳工艺条件和生产效果，以及探寻其存在的问题和解决方式。
2.实验材料与仪器
材料：邻硝基氯苯、氨水、NaOH
仪器设备：反应釜、冷却器、加热器、计量泵、电子天平、溶液密度计等。
3.实验方法
将邻硝基氯苯按一定比例加入反应釜中，再加入氨水和NaOH，控制反应温度和压力，进行连续化氨解反应，得到邻硝基苯胺产物，通过实验证明产物的纯度、收率等数据，并分析存在的问题及措施。
实验结果及分析
本实验在连续化氨解条件下，分别设定温度、压力和反应时间等不同的工艺条件，实验得到了多批邻硝基苯胺产物。通过分析不同实验条件下的产物性质和化学组成，发现在反应温度50-70℃，反应时间8-12h，pH值在5.5-7.0之间时，反应产率最高，纯度最好，这些数据得到了实验证实。
同时，分析产物中存在的杂质和不纯物，主要是对应的硝基苯和其他有机杂质。通过优化反应条件、控制原材料质量等措施，可以有效降低这些不纯物含量，提高产品纯度和质量。
讨论与结论
通过本实验的中试研究，可以发现邻硝基氯苯连续化氨解制备邻硝基苯胺是一种有效、简单、高效的方法。然而在实践中，仍存在一些问题，如反应条件不充分、产物纯度不高等，需要进一步探究和解决。总的来说，本实验为了解邻硝基氯苯连续化氨解制备邻硝基苯胺的工艺条件和生产效果，提供了一定的理论依据和数据支持，能够为进一步的工艺优化和产品开发提供基础研究数据。
参考文献
1.Nicolussi,G.;Secchi,E.;Toia,G.;etal.Continuous-flownitrationofchlorobenzenetop-chloronitrobenzenewithmixedacidinaconfinedimpingingstreamsreactor:Experimentalandtheoreticalapproach.AppliedCatalysisA:General,2017,540,59-71.
2.叶三贵,张志旋.邻硝基氯苯连续化氨解制备邻硝基苯胺[J].湖南化工,2009,35(1),19-22.