用科勒盐含量测定仪测定原油ρ(氯盐)的方法.docx

用科勒盐含量测定仪测定原油ρ(氯盐)的方法
1.简介
科尔技术（KarlFischertitration）是一种高度精确的化学测量技术，可用于测定水分、多数有机分子中的二级醇、羟基酸、醛、甲酯和酮等。这种技术流行于许多不同类型的实验室，从制药公司到水处理厂和石油化工行业。其中，科勒盐含量测定仪可用于测定原油中氯离子含量。
2.原理
在科尔技术中，首先需要使用一个反应剂与待测物质发生反应，反应结束之后，需要测量反应前后反应剂的重量差。另外，为了防止水分子在测量过程中被空气吸收，一般会在反应体系中添加惰性气体。在此测试中，碘酸盐和二恶基亚砜是反应剂。管状玻璃电极通过氯离子浓度来探测样品中氯离子含量。
反应方程式：
ROH+(SO2)2+(I2)→R(SO2)2I2+2H2O
其中，ROH代表待测物质，(SO2)2代表二恶基亚砜，(I2)代表碘酸盐。
3.实验步骤
首先，需要将原油样品溶解在氯仿中，并且进行沉淀剂处理，以去除样品中所有的水分和杂质。接着，将约1克清洁的样品取烘干室中干燥至恒定质量。将烘干样品取研钵中，加入50mL二氯甲烷，充分搅拌混合，再加入70mL无水乙腈，再次搅拌，使样品充分溶解。然后用滤纸过滤，以收集沉淀物。
将得到的滤液再次取10mL，加入提纯的溶剂中，此时，将样品溶液装进测定仪中进行科尔分析，计算氯盐质量分数。
4.结果
关于样品的分析结果，应当批准分析前的溶解方法，并努力减小可能影响测试结果的因素数量。例如，如要测试氯盐含量，那么应当避免处理不当的样品，因为氯化物也可能是原样或后来进入样品中的。
如果样品溶解后，发现其中含有水分，那么可以使用半微型分光光度计，或是其他常规方法进行水分检测。如果样品中存在杂质，那么可以使用如下常见的去除方法：
-洗涤：通过过滤或离心抽取样品中的溶剂
-直接沉淀：通过球磨或是超声波把样品的溶零状态转化为沉淀状态
-溶剂萃取：通过使用溶剂（如水，有机酸，或其他化学剂）抽取样品中的杂质
5.结论
科勒盐含量测定仪可以用于测定原油中的氯盐含量，通过化学反应将氯化物转化为可测量的氯盐。实验过程中需要进行多次处理，以保证样品的纯度和浓度。通过正确的溶解方法和样品预处理，可以保证测试结果的准确性和可重复性。