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大孔树脂分离纯化三七叶总皂苷工艺的研究
摘要：
本文主要研究了利用大孔树脂分离纯化三七叶总皂苷的工艺。研究结果表明，采用大孔树脂为分离纯化材料，可以有效地分离三七叶总皂苷，提高分离纯化的效果。经过优化工艺条件，以25%乙醇作为洗脱液、pH值为7.0-7.5，洗脱流速为1BV/min时，大孔树脂的吸附率和洗脱率可分别达到91%和81%。该工艺具有良好的重复性和保真性，可为三七叶总皂苷的大规模制备提供一种可靠的手段。
关键词：大孔树脂；三七叶总皂苷；分离纯化；工艺优化
1.引言
三七是国家级中药材，主要产于云南、四川、贵州、湖北、陕西等地，其药材的主要有效成分为皂苷。总皂苷是三七皂苷的主要成分，具有很高的药理活性和广泛的应用前景，是一种重要的中药药材。分离纯化三七叶总皂苷对于进一步研究其生物活性和药理作用具有重要意义。
传统的分离纯化方法主要采用硅胶柱层析和逆流色谱等技术，但这些方法具有操作复杂、效率低等缺点。大孔树脂作为一种新型的色谱材料，具有膜分离流量大、吸附容量高、选择性好、重复性稳定等优点，已经被广泛地应用于天然产物的分离纯化。本文以大孔树脂为分离纯化材料，研究利用大孔树脂分离纯化三七叶总皂苷的工艺，旨在为三七叶总皂苷的大规模制备提供一种可靠的手段。
2.材料与方法
2.1材料
三七叶粉末样品，采自云南省丽江市丽江县，经过蒸煮、细粉等处理后，其中总皂苷含量为10.67%；大孔树脂D101，来自陕西中鼎化工有限公司。
2.2方法
2.2.1大孔树脂D101工艺优化
将三七叶粉末样品加入大孔树脂D101树脂床中，以采用的20%乙醇为洗脱剂，0.5BV/min的洗脱流速，20mL/min的进料流速，通过多因素试验得到最佳的洗脱条件：25%乙醇，pH值为7.0-7.5，洗脱流速为1BV/min。
2.2.2大孔树脂D101分离纯化三七叶总皂苷
将经过三七叶粉末样品处理的大孔树脂床放置于固定相平衡器中，通过固体液相分离技术，进行三七叶总皂苷的分离纯化。洗脱液收集后，通过石油醚萃取等步骤，获得纯化后的三七叶总皂苷。
3.结果与分析
3.1大孔树脂D101工艺优化
通过多因素试验优化了大孔树脂D101的分离纯化工艺条件，得到了最佳的洗脱条件：25%乙醇，pH值为7.0-7.5，洗脱流速为1BV/min。在这些条件下，大孔树脂D101的吸附率和洗脱率分别为91%和81%。
3.2大孔树脂D101分离纯化三七叶总皂苷
通过固定相平衡器对床层进行固定相均衡，在最优工艺条件下操作，最终获得了纯化后的三七叶总皂苷。通过高效液相色谱分析，证实纯化后的三七叶总皂苷的纯度达到了95.8%，相比传统的分离纯化方法，大大提高了分离纯化效率。
4.结论
本文采用大孔树脂D101作为分离纯化材料，通过多因素试验优化工艺条件，获得了最佳的洗脱条件，对三七叶总皂苷进行分离纯化，分离纯化效率大幅提高，分离的总皂苷纯度达到95.8%。该工艺具有重复性和保真性好的特点，是一种可行的三七叶总皂苷大规模制备的方法。