空气中氮氧化物的测定.ppt

空气中氮氧化物的测定教学对象：高等医学院校卫生检验专业学生
实验课时：6学时
课程类型：专业实验课
课程要求：必修
每组人数：2人实验目的
掌握氮氧化物的测定原理
熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法
了解各种试剂的配制方法实验原理
空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm测定A，标准曲线法定量。仪器与试剂
多孔玻板吸收管
空气采样器
三氧化铬氧化管
吸收液
氮氧化物标准溶液操作步骤采样三氧化铬-石英砂混合物吸收液（2）测定氮氧化物总量：第十二页，共二十三页。样品测定
样品放置20min（室温＜20℃,放置40min），混匀。在540nm下，测定样品、空白溶液的A。
配制标准系列，测定A。S02浓度(μg/ml)计算
标准物质：用亚硝酸钠标准溶液，按下式计算NO、NO2浓度：
标准物质：二氧化氮标准气体，按下式计算空气中NO、NO2的浓度：k为NO氧化为NO2的氧化系数，0.68；转换系数f=0.88
指的是在吸收液中1molNO2（气）能转换为0.88molNO2-（液）,即NO2（气）→0.88NO2-（液）
当用NaNO2溶液作为标准物质进行测定时，在结果计算中应该由测得的（液）含量，除以转换系数（f），才是空气样品中二氧化氮的真实含量。f的影响因素
主要有：NO2的浓度、吸收液的组成、采气速度、吸收管的结构、共存离子和气温等
当CNO2=10～350、350～600和600～1000μg/ml时，f分别为0.90，0.85和0.77。实验中应根据NO2浓度范围选用合适的f值。Saltzman转换系数（f）的测定方法：
用装有10ml吸收液的吸收管，按照采样方法采集NO2标准气体，当吸收液中[NO2-]≈0.5g/ml时停止采样；用标准气体的浓度乘以采样体积计算实际采集到标准气体中NO2的量（W）。按照测定方法测定吸收液中的量（Y）。f=Y/W在结果计算中不要除以转换系数（f）。（为什么？）注意事项
1．采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。样品的采集、运输和保存过程中避免阳光照射。
2．制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若沾在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂重新制备。3．三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%～70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，应勤换氧化管；相对湿度较小时，可使氧化效率下降。所以，在氧化管装入氧化剂之后，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h，然后放入相对湿度为50%左右的恒湿密闭容器中保存，备用。氧化管有一定有效期，当氧化剂因吸湿板结或部分变绿色（三氧化二铬是绿色），应及时更换。4．吸收液为无色，若呈现微红色，则说明吸收液吸收了空气中的NO2或者水中有。吸收液在使用过程中应避免日光直接照射，日光照射也可使吸收液显色，要求用棕色瓶保存，采样时也尽量使用棕色采样管。用普通采样管时，则须用黑纸或黑布包住。