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农残乙草胺的毛细管气相色谱分析 一、绪论 乙草胺是一种由乙基化苯醚和磷酸酯两种化合物组成的除草剂,广泛应用于农业生产中,有效控制杂草的生长,提高农作物的收成。但是,乙草胺也存在一定的安全隐患,主要体现在其残留在农作物中,会对食品安全带来影响,同时也会对环境造成污染。因此,对乙草胺的残留和控制成为了一个研究热点。 毛细管气相色谱(GC)是一种常用的化学分析技术,具有高精度、高分辨率、灵敏度高、选择性强等特点,广泛应用于化学分析领域。本文将针对乙草胺的残留分析,介绍GC分析的原理、方法和应用。 二、仪器和试剂 1.仪器:Agilent7890AGC仪器连同于HP-5975C质谱检测器。 2.色谱柱:AgilentHP-5色谱柱,30m×0.25mmi.d×0.25um。 3.移液管:10uL和250uL微量移液管。 4.支持载体:5%聚甲基硅氧烷固定于80/120聚醚硅氧烷支持物上。 5.标准物质:许多不同的浓度的标准品。 6.样品:农作物样品。 7.其他试剂:氮气、乙腈等。 三、实验方法 1.样品的制备 收集不同采样点的植物样品,植物样品放置室温下一天,使其完全干燥。粉碎干燥样品,称取5g的样品,并加入10ml的乙腈进行提取2次。将提取的液体集中,旋转浓缩至1ml,然后转移到1ml的容量瓶中。最后用乙腈稀释至10ml。 2.GC分析条件 (1)色谱柱:AgilentHP-5色谱柱,30m×0.25mmi.d×0.25um。 (2)工作条件:进样口温度为250℃,天然气的流量为1.0ml/min,分离管温度从50℃升至80℃,然后以10℃/min的速度升至260℃,最后保持10min。 (3)检测器:MSD检测器,230℃采集电子轨道以及化学离子源温度。 (4)标定剂和定量:在已知的样品中加入不同浓度的乙草胺标定剂。测试定量曲线,记录峰面积与质量浓度之间的关系。然后将样品比较相应峰的面积与标定剂的浓度,以计算样品中乙草胺的浓度。 (5)定量的线性范围:在本实验中的浓度范围为10pg/mL到100ng/mL。 四、实验结果分析 通过GC分析,得到了乙草胺在样品中的残留量。根据已知的定量曲线,可以计算出样品中乙草胺的浓度。如果样品中乙草胺的浓度超过了合理的安全范围,则需要进一步考虑如何降低其残留量。 五、结论 利用GC技术对乙草胺残留进行分析可以达到高精度、高分辨率、灵敏度高、选择性强的效果。通过本实验的GC分析,可以快速、简便地得到乙草胺在农作物样品中的残留量,为食品安全和环境保护提供了有力的技术支持。