石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证.pdf

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证--石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证1材料与方法仪器Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；EH-20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。试剂试剂用水为纯化水。1.2.1硝酸：优级纯。1.2.230%过氧化氢：优级纯。1.2.3磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵（分析纯）以水溶解稀释至100mL。1.2.4铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（mL国家标准物质中心提供）于100mL容量瓶中加硝酸定容至刻度。如此多次逐级稀释成每毫升含100ng铅的标准储备液。样品处理准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中加入5mLHNO和3mLHO摇匀后加盖密封置322于不锈钢套内拧紧放置2~3h。放置150℃恒温干燥箱内保持3～4h取出冷至室温于140℃电热板上赶酸蒸至～后取下冷却用纯化水定容至刻度摇匀待上机测定。同时进行空白试验。样品测定1.5.1标准曲线绘制准确吸取100ng/mL铅标准溶液、、、、、置于100ml容量瓶中加入硝酸定容至刻度摇匀。各自相当于、、、、、mL的铅。吸取20μL注入石墨炉测定铅元素测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。1.5.2样品测定分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素测得其吸光值代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。1.5.3基体改进剂的使用在测定液注入石墨炉前加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L）5μL。石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证--石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证--2方法验证线性范围采用上述仪器试验条件对配制好的、、、、、mLPb标准系列进行分析并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析得工作曲线回归方程：y=+r=说明铅浓度在～mL范围内具有良好的线性关系。最低检出限与定量限以3倍信噪比为检测低限试验结果显示铅的最低检出限分别为mL。以10倍信噪比为定量限若称取0.5g样品消化并定容至50mL测定铅对应的定量限分别为μg/kg。回收率试验称取同一样品6份进行3个浓度的铅含量加标回收率试验并且每个浓度做2个平行。试验结果表明铅的加标回收率在％～％之间结果见表1。表1回收试验结果编号本底含量加入量（μg）测定值回收率回收率平（μg/g）（μg/g）（％）均值（%）123456精密度试验2.4.