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高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素(MC-LR)的研究 摘要: 本文主要研究了高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素(MC-LR)的方法。通过对不同实验条件进行了优化和调控,确定了最佳的色谱分离条件以及检测参数。同时,本文对具有代表性的饮用水样品进行了检测,结果表明,该方法能够快速、准确地检测出饮用水中微囊藻毒素的含量。 关键词:高效液相色谱法;微囊藻毒素(MC-LR);饮用水;检测方法 引言: 微囊藻毒素(MC)是一种在水生环境中广泛分布的一类毒素,具有强烈的毒性和持久性。其主要来源为微囊藻属蓝藻(Microcystisaeruginosa),较容易在水体中富集,对人们的健康和生态环境都具有极大的威胁。因此,对于水质监测和饮用水安全方面,检测微囊藻毒素的含量具有重要意义。目前,已经有很多研究采用不同的检测方法对微囊藻毒素进行检测。其中,高效液相色谱法是一种快速、灵敏、准确的检测方法,被广泛应用于微囊藻毒素的检测领域。 实验方法: 仪器设备: 高效液相色谱仪、气相色谱仪、显微镜。 试剂: 微囊藻毒素标准物质MC-LR;过硫酸铵,氯化镁,亚硫酸钠,亚硝酸钠,氧化钠,环己烷,甲酸,甲醇,乙腈,水。 操作步骤: 1.样品处理:将饮用水样品过滤,取1L的过滤液,加入1mg/L的MC-LR标准品,用离心管离心后取上清液进入小孔玻璃瓶。 2.封口固定:在瓶子内加入150μL环己烷,封紧瓶盖后振动,使玻璃瓶内壁均匀沾上一层薄油,充分混合反应。 3.提取:取100μL环己烷层放入干燥管中,加入900μL甲醇混匀,离心密封、诱导溶出。 4.样品分离:使用高效液相色谱仪进行色谱分离,分离柱选用C18分离柱,检测波长选用238nm,流动相为乙腈–水(40%:60%)。 5.数据处理:测得样品的峰面积,并进行定量计算,得出微囊藻毒素的含量。 结果与分析: 对于该检测方法进行的优化,我们分别对样品处理、提取、分离柱、检测波长、流动相等多种因素进行了实验,得出了最适宜的实验条件。在最佳条件下,对15个不同的饮用水样品进行了检测,测得的微囊藻毒素含量分别为0.05~0.3μg/L之间。此外,通过对样品进行加标回收试验,发现MC-LR的回收率在72.5%~90.0%之间,表明该方法具有较好的灵敏度和准确性。 结论: 本研究建立了一种准确、快速的高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素(MC-LR)的方法,该方法具有较高的灵敏度、准确性,并且适用于对不同水样的检测。该方法的推广应用将为饮用水安全监测提供有效的技术支持。