陶瓷基复合材料的制备方法与工艺.ppt

3、陶瓷基复合材料的制备方法与工艺根据陶瓷基复合材料的制造步骤，在加工制备复合材料时，应根据使用要求，相应地增强材料和基体的复合，针对不同的增强材料(纤维、晶须、颗粒)，选择相应的加工条件等因素。选择哪种增强材料和基体，除了根据使用要求，如温度、强度、弹性模量等，两种材料间一些性能的配合也直接影响复合材料的性能。通常要考虑的两种材料的主要因素如下：
物理因素：熔点、挥发度、密度、弹性模量、热膨胀系数、蠕变性能、强度、断裂韧性等。纤维和基体的相容性因素：
化学相容性、热性能相容性(主要是高温状态)、同环境的相容性(包括内部和外部，而外部环境的相容主要包括氧化和蒸发)。针对不同的增强材料，已经开发了多种加工技术。
例如，对于以连续纤维增强的陶瓷基复合材料的加工通常采用下面三种方法：
①首先采用料浆浸渍工艺，然后再热压烧结；②将连续纤维编织制成预成型坯件，再进行化学气相沉积(CVD)，化学气相渗透(CVI)，直接氧化沉积(Lanxide)；
③利用浸渍--热解循环的有机聚合物裂解法制成陶瓷基复合材料。对于颗粒弥散型陶瓷基复合材料，主要采用传统的烧结工艺，包括常压烧结、热压烧结或热等静压烧结。此外，一些新开发的工艺如固相反应烧结、高聚物先驱体热解、CVＤ、溶胶—凝胶、直接氧化沉积等也可用于颗粒弥散型陶瓷基复合材料的制备。晶须补强陶瓷基复合材料的制备方法：
将晶须在液体介质中经机械或超声分散，再与陶瓷基体粉末均匀混合，制成一定形状的坯件，烘干后热压或热等静压烧结。制备晶须补强陶瓷基复合材料时，为了克服晶须在烧结过程中的搭桥现象，坯件制造采用压力渗滤或电泳沉积成型上艺。
此外，原位生长工艺、CVD、CAI、固相反应烧结、直接氧化沉积等工艺也适合于制备晶须补强陶瓷基复合材料。陶瓷基复合材料的加工制造方法(1)传统的制备技术1)冷压和烧结法
传统的陶瓷生产工艺，是将粉末和纤维冷压，然后烧结。借鉴聚合物生产工艺中的挤压、吹塑、注射等成型工艺，为了快速生产的需要，可以在一定的条件下将陶瓷粉体和有机载体混合后，压制成型，除去有机黏结剂，然后烧结成制品。在冷压和烧结法的生产过程中，通常会遇到烧结过程中制品收缩，同时最终产品中有许多裂纹的问题。在用纤维和晶须增强陶瓷基材料进行烧结时，除了会遇到陶瓷基收缩的问题外，还会使烧结材料在烧结和冷却时产生缺陷或内应力。这主要是由增强材料的特性决定的。例如增强材料的特性主要有：
增强材料具有较高的长径比；
增强材料和基体不同的热膨胀系数；
增强材料在基体中排列方式的不同等。2)热压法
热压是目前制备纤维增强陶瓷基复合材料(CMCs)最常用的方法，一般把它称为浆料浸渍工艺。
主要用在纤维增强玻璃和纤维增强陶瓷复合材料中。浆料浸渍工艺主要包括以下两个步骤：
①增强相渗入没有固化的基体中；
③固化的复合材料被热压成型。下图显示了浆料浸渍工艺流程图：纤维此工艺流程图主要包括以下四个过程：
①纤维首先通过浆料池；
②浸渍的丝被卷到一个转筒上；
③干燥后被切割并依照一定的要求层状排列；
④固化并加热成型。其中，浆料池中的浆料由陶瓷粉末、溶剂和有机黏结剂组成；另外，再加入一些润湿剂，有助于提高纤维在浆料中的浸润性。下图显示了在热压各向同性氧化铝纤维增强玻璃陶瓷基复合材料时，温度和压力随时间的变化曲线。温度/℃浆料浸渍工艺非常适合玻璃或玻璃陶瓷基复合材料，因为它的热压温度低于这些晶体基体材料的熔点。
但热压过程中，除了要考虑制品的形状外，还要考虑的因素包括：①在整个操作过程中，纤维必须经仔细处理，避免损伤纤维表面。
②拉力影响浆料浸渍纤维的能力，太强的拉力会导致纤维破坏。③在加工过程中，要尽量减少纤维的破坏。因为结晶陶瓷的耐火颗粒在与纤维的机械接触中会损伤纤维，太高的压力也会损伤纤维，还要避免纤维在高温中与基体的反应。④浆料的组成是一个重要方面，包括粉体的含量、粉体粒子的大小、黏结剂的种类和含量、溶剂等，它们都对最终复合材料制品的性能有所影响。⑤为了减少最终制品的孔隙率，在热压之前，要设法完全除去挥发性黏结剂，使用比纤维直径更小的颗粒状陶瓷基体。⑥热压操作非常关键，通常是在一个非常窄的操作温度范围，缩短操作时间可以减少纤维的损坏。浆料浸渍工艺可以制得纤维定向排列、低孔隙率、高强度的陶瓷基复合材料。它可以用在C、Al2O3、SiC和Al2O3.SiO2纤维增强玻璃、玻璃陶瓷和氧化物陶瓷的制造工艺中。
这种工艺的主要缺点是要求基体有较高的熔点或软化点。新的制备技术主要指在20世纪70年代开始发展起来的技术。它包括渗透，直接氧化，以化学反应为基础的CVD、CVI，溶胶--凝胶，聚合物热解，白蔓燃高温合成(SHS)等技术。1)渗透法
渗透法就是在预制的增强材料坯件中使基体材料以固态、液态或气态的形式渗透制成复合材料。其中，比较常用的是液相