磷酸三丁酯萃取处理含铬废水.doc

北方民族大学首届化学实验技能大赛

团体赛
综合设计实验设计方案

设计题目化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定
学院化学与化学工程学院姓名刘畅学号:20103573
专业过程装备与控制工程
学院生物科学与工程学院姓名:隆冬玲学号:20092499
专业:生物工程
学院生物科学与工程学院姓名:马小兰学号:20103339
专业:生物工程

提交时间2011年5月24日审查教师签字

北方民族大学

磷酸三丁酯萃取处理含铬废水

摘要：采用磷酸三丁酯（TBP）作为萃取剂，煤油为稀释剂，萃取含铬废水中的Cr6+。

关键词：磷酸三丁脂（TBP）;萃取;Cr(VI);实验室废水

1.前言：实验室废水中含有铬离子主要以Cr6+的形态存在。铬是五毒元素之一,
Cr(VI)具有致癌作用,而且对人体皮肤、黏膜有刺激性,严重威胁人类的健康。因此,含铬废水的无害化处理是上述工业必不可少的工艺环节。溶剂萃取法是分离Cr(VI)的有效手段之一。
TBP属于中性磷酯萃取剂,分子式为:(C4H9)3PO4,具有化学性能稳定、萃取容量大、萃取动力学性能好等优点,且廉价易得、无毒无害[1],因而已成为应用最广的萃取剂之一。

2.实验原理：采用TBP作为萃取剂，煤油为稀释剂将Cr6+萃取出来，从而达到降低废水中Cr6+的含量，使废水达到排放标准(根据《污水综合排放标准》（GB8978-1996）规定，六价铬金属离子的最高允许排放浓度分别为0.5mg/L,总铬的排放浓度为1.5mg/L)。

3.仪器与试剂
3.1仪器：分光光度计；酸度计；磁力搅拌器；8个50ml容量瓶；50ml烧杯；移液管；100ml容量瓶；100ml烧杯

3.2试剂：重铬酸钾；TBP（磷酸三丁酯浓度40%）；煤油；二苯碳酰二肼；丙酮；去离子水；浓硫酸；KMnO4；NaN3溶液；1:1H3PO4溶液；盐酸；
铬标准储备液:称取经120℃干燥2h后的K2Cr2O70.1415g,用水溶解后于500mL容量瓶中定容,即得含Cr6+100mg/L。铬标准液临用前稀释至所需浓度。
显色剂:称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中,并稀释至100mL,摇匀备用。

4.实验方法：
4.1铬标准曲线的绘制
用移液管移取铬标准工作液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.6、2.0ml分别置于50ml容量瓶中,加4滴1﹕10(浓H2SO4和H2O体积比)的硫酸,加水至刻度,从中取5ml稀释液,加20ml去离子水,2.5ml显色剂于50ml小烧杯中,3～5分钟后测吸光度,选择波长540nm,比色皿1cm。
铬标准工作液00.20.60.81.62.0加4滴1﹕10(浓H2SO4和H2O体积比)的硫酸,加水至刻度,从中取5ml稀释液,加20ml去离子水,2.5ml显色剂于50ml小烧杯中,3～5分钟后测吸光度,选择波长540nm,比色皿1cm。
A540nm
4.2废液中总铬含量测定
将含铬废液摇匀,取1ml置于100ml容量瓶中定容,取2ml上述定容液至50ml烧杯中(此烧杯必须用HCl浸泡冲洗),再加入20ml去离子水,6～8滴1﹕10(浓H2SO4和H2O体积比)的硫酸,调PH至1～2时,加热沸腾后滴加0.25%的KMnO4至紫色不褪,然后滴加5%NaN3至紫色褪去,溶液变为黄色,再煮2分钟,以分解过量的NaN3,冷却后定容100ml,吸取5ml定容液,加20ml去离子水,2.5ml显色剂于50ml小烧杯中,待3～5分钟后测吸光度。

4.3铬废水处理与处理后废液中Cr6+含量的测定
取20mL实验室废水于100ml烧杯中用酸度计测定废液PH值并用HCl溶液调节废液使其含H+>0.4mol/L加入相同体积的萃取剂(TBP)混合,室温下用磁力搅拌器剧烈搅拌后，将试剂转移到分液漏斗中，达萃取平衡后,静置分层,取下层水相分析Cr(VI)的浓度;吸取10mL处理后的铬废液于50mL容量瓶中,加1:1H2SO4溶液和1:1H3PO4溶液各1mL,2mL显色剂。立即摇匀,并稀释至刻度,静置10min后于540nm处用1cm比色皿测定其吸光度,根据标准曲线法算出其Cr6+的浓度[2]。

5.注意事项
5.1注意调节实验室废水中c(H+)>0.4mol/L
5.2TBP浓度为40%时萃取效果最好
5.3注意铬标注曲线的绘制
5.4各种试剂的用量准确
5.5注意正确进行分液操作

6.工艺流程
绘制铬标准曲线——测定废液中总铬含量
1.测定废水中总铬浓度
2.取20ml废水至于100ml烧杯中
3.调节废水c（H+）>0.4mol/L
4.加入萃取剂震荡
5.将试剂转移至废液漏斗中
6.萃取分液，取水相
7.计算水相中Cr6+浓度

——处理废水——处理后废水中铬含量测定——计算是否