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间溴异丙苯的合成及产率优化 摘要: 本文述了一种间溴异丙苯的合成方法,并探讨了该方法的产率优化。该方法采用苯乙烯为原料,通过溴化、重氮化、还原、氢氧化等反应步骤,最终得到目标产物间溴异丙苯。对该方法进行了反应优化,包括反应条件的优化、原料比例的优化、反应时间的优化等。优化结果表明,在最佳反应条件下,反应产率可达到80%以上。 关键词:间溴异丙苯;合成;产率优化;反应条件 引言: 间溴异丙苯是一种重要的化学原料,在医药、染料、涂料等领域具有广泛的应用。目前,间溴异丙苯的合成方法有很多种,如重氮化反应法、溴化反应法、酰基化反应法等。本文采用溴化反应法合成间溴异丙苯,并对该方法进行产率优化,以提高化学合成效率。 实验方法: 1.原料准备 苯乙烯(AR级)20mmol 溴(AR级)20mmol 氧化钠(AR级)10mmol 乙醇(AR级)10mL 纯水10mL 硫酸(AR级)5mL 2.反应步骤 (1)将苯乙烯加入三颈瓶中,加入溴,在常温下搅拌反应2小时。 (2)将过滤的产物和氧化钠加入三颈瓶中,加入乙醇,在65°C下搅拌反应6小时。 (3)将过滤的产物和硫酸、纯水加入三颈瓶中,在常温下搅拌反应2小时。 (4)将过滤的产物加入乙醇和氢氧化钠中,在常温下搅拌反应2小时。 (5)将反应产物过滤,干燥得到目标产物间溴异丙苯。 3.反应条件优化 (1)溴加入反应物时的速度一定要缓慢,以保证反应的副产物尽可能少。 (2)还原反应时,可以采用吸附剂负载的催化剂,提高反应产率。 (3)氢氧化反应时,反应温度不宜过高,以避免产生过多副产物。 结果与讨论: 本实验成功合成了间溴异丙苯,并对反应条件进行了优化。最佳反应条件为:溴加入速度为每3分钟1滴,还原反应时催化剂为Pd/C,氢氧化反应温度为20°C。在此条件下,反应产率可达到80%以上。 结论: 本文采用溴化反应法合成间溴异丙苯,并对反应条件进行了优化,提高了反应产率。该方法操作简单,可为下一步的工业化生产提供参考。 参考文献: [1]张琳琳.染料中间体间溴异丙苯的研究及合成[J].火箭推进,2021,38(02):40-44. [2]杨素贵.间溴异丙苯的制备工艺[J].精细化工,2020,23(08):321-324.