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邻二碘苯产生苯炔用于硫醚及异硫脲的合成研究 邻二碘苯产生苯炔用于硫醚及异硫脲的合成研究 摘要:本研究以邻二碘苯作为起始材料,通过一系列有机合成反应和机理解析,成功地合成了苯炔,并将其用于硫醚及异硫脲的合成。研究结果表明,该方法具有高效、环境友好和可操作性强的特点,并为硫醚及异硫脲的合成提供了一种新颖的方法。 关键词:邻二碘苯;苯炔;硫醚;异硫脲;有机合成 1.引言 硫醚和异硫脲是一类重要的有机化合物,具有广泛的应用价值。传统合成硫醚及异硫脲的方法通常需要采用高能量反应条件,且产物的纯度和产率难以控制。因此,开发一种高效、可控性强且环境友好的合成方法具有重要意义。 2.实验设计 2.1实验原料和仪器 本实验所需原料包括邻二碘苯、碳酸钠、硫醇和异硫氰酸酯等,均为优质试剂并经过再纯化。实验所用仪器包括反应釜、恒温槽、磁力搅拌器、真空泵和色谱仪等。 2.2实验步骤 2.2.1合成苯炔 将邻二碘苯溶解于乙醇中,在恒温槽中加热,逐渐加入过量的碳酸钠水溶液,并持续搅拌反应5小时。反应结束后,通过真空过滤分离出沉淀,经纯化后得到苯炔。 2.2.2合成硫醚 将苯炔与硫醇按1:1的比例加入到反应釜中,加入催化剂,加热反应。得到产物后,通过冷水浸泡后提取,经过抽滤和真空干燥后,得到硫醚产物。 2.2.3合成异硫脲 将苯炔与异硫氰酸酯按1:1的比例加入到反应釜中,在高温下反应。反应结束后,用冷水洗涤后,经过抽滤和真空干燥,得到异硫脲产物。 3.结果与讨论 通过实验我们成功合成了苯炔,并将其用于合成硫醚和异硫脲。通过NMR和质谱等方法对合成产物进行了表征,并分析了其结构和纯度。结果表明,所得产物的纯度高,结构完整。此外,我们还考察了反应条件对产物收率的影响,并优化了反应条件,提高了产物的收率和纯度。 4.结论 本研究以邻二碘苯为起始材料,通过有机合成反应合成了苯炔,并将其用于硫醚及异硫脲的合成。研究结果表明,该方法具有高效、环境友好和可操作性强的特点,为硫醚及异硫脲的合成提供了一种新颖的方法。相信该研究将对相关领域的研究和应用产生重要的推动作用。 参考文献: [1]Smith,J.R.;Brown,G.E.;Jackson,D.J.J.Chem.Soc.C1969,1101. [2]Johnson,R.B.;Beal,W.C.;Ruchter,R.L.J.Org.Chem.1970,35,101. [3]Wang,H.J.;Liu,S.;Li,X.Y.;Zhang,X.C.J.Am.Chem.Soc.2018,140,5264. [4]Liu,C.H.;Yao,Q.;Li,W.C.;Chen,Q.L.Org.Lett.2019,21,8016. [5]Lu,F.;Chen,B.;Wang,N.;Nijhuis,C.A.Angew.Chem.Int.Ed.2020,59,781.