亚硫酸氢钠检验操作规程.doc

XXX-XX-XX-000-X亚硫酸氢钠检验操作规程PageofNUMPAGES6
操作标准

文件名称亚硫酸氢钠检验操作规程起草人起草日期年月日审核人审核日期年月日质量部审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门质量部生效日期年月日分发部门总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份
工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份
商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份
财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份变更内容
修订号修订原因与内容执行日期
01年月日目的
建立亚硫酸氢钠检验操作规程，确保检验数据的准确、可靠，特制定本规程。
适用范围
本标准适用于进厂亚硫酸氢钠的检验
引用标准
《亚硫酸氢钠质量标准》
职责
质量控制实验室化验员：负责该规程的起草。
质量控制实验室主任：负责规程的审核。
质量部经理：负责该规程的批准。
内容
品名
亚硫酸氢钠
Yaliusuanqingna
SodiumBisusfite
分子式、分子量
NaHSO3104.06
性状
本品为白色颗粒或结晶性粉末；有二氧化硫的微臭。
本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。
鉴别
5.4.1本品的水溶液（1→20）呈酸性，照《一般鉴别试验操作规程》检查，显亚硫酸氢盐的鉴别反应。
亚硫酸氢盐：（1）本品的水溶液（1→20）呈酸性，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
（2）取供试品溶液（1→20），滴加碘试液，碘的颜色即消退。
5.4.2取本品的水溶液照《一般鉴别试验操作规程》检查，显钠盐的鉴别反应。
钠盐：（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
（2）取供试品100mg，至10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；继续加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻璃棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。
检查
5.5.1溶液的澄清度与颜色
取本品1.0g加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。
5.5.2硫代硫酸盐
取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀盐酸5ml，摇匀，静置5分钟，不得产生浑浊。
5.5.3铁盐
取本品1.0g，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，照《铁盐检查操作规程》检查，加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml，过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水至50ml，即得供试品溶液。如显色，立即与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，量取标准铁溶液2.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水至50ml，摇匀，比较，不得更深（0.002%）。
5.5.4重金属
乙管（供试品溶液）取本品1.0g，加水10ml溶解后，加盐酸5ml，置水浴上蒸干，加水10ml使溶解，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液（Ph3.5）2ml与水适量使成25ml，乙管。，
甲管（标准铅溶液）中加入标准铅溶液2.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后加水稀释至25ml，混匀，即得；
丙管（含标准铅溶液2.0ml制成的混合液）中加入本品1.0g，加水20ml溶解后，加入标准铅溶液2.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后加水稀释至25ml，混匀，即得；
照《重金属检查操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之二十。
5.5.5砷盐
取本品0.5g，加水10ml溶解后，加硫酸1ml，置砂浴上蒸至白烟冒出，放冷，加水21ml与盐酸5ml，置A瓶中，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照《砷盐检查操作规程》第二法装好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25~40℃水浴中，反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，摇匀即得供试品溶液。精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起依法操作，即得标准砷对照液。将供试品溶液与标准砷对照液同置白背景上，从D管上方向下观察比较，供试品溶液的颜色不得比标准砷对照液更深，应符合规定（0.0004%）。
5.5.6微生物限度
供试液制备：取供试品10.0g,加已灭菌PH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml溶解制备成1:10的供试液（若供试液制备需加温时，应均匀加热，且温度不应超过45℃），按薄膜过滤法检查。供试液从制备至加入检验用培养基，不得超过1小时。
供试品的检查：
（1）取已制备好的供试液10ml加入已灭菌的100mlPH7.0氯化钠-