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石墨炉原子吸收光谱法测定痕量硅的实验研究
石墨炉原子吸收光谱法测定痕量硅的实验研究
摘要：
本实验采用石墨炉原子吸收光谱法，对痕量硅进行了测定。通过优化样品处理、进样方式、石墨炉程序和校准方法等关键参数，建立了准确可靠的石墨炉原子吸收光谱分析方法。通过实验验证，该方法具有较高的灵敏度和准确性，能够满足痕量硅分析的要求。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法，痕量硅，样品处理，进样方式，校准方法
引言：
痕量硅的测定在环境监测、生化分析、食品安全等领域具有重要意义。传统的分析方法包括色谱法、光谱法等，但存在着在操作过程中的一些问题，如操作复杂、无机物干扰等。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确性好的特点，被广泛应用于痕量元素的测定。
实验方法：
1.样品处理
首先，将待测样品与硝酸混合，加热至溅沸。然后，将溶液过滤并稀释至适宜浓度。接下来，加入酸化剂调整pH值，并加入络合剂以去除干扰物质。最后，将样品转移到石墨炉中进行测定。
2.进样方式
本实验采用液体进样方式，即将样品溶液定量吸入进样器中，通过进样装置将样品引入石墨炉中。
3.石墨炉程序
石墨炉程序的设置对测定结果有重要影响。本实验采用了温升-热解-原子化-寿命减少的程序。具体设置为：温升到100°C保持5s，然后升温到1100°C，保持5s进行热解，接着升温到2800°C，保持2s进行原子化，最后迅速冷却至100°C。
4.校准方法
本实验采用了外标法进行校准。首先，准备一系列硅标准溶液。然后，对各个标准溶液进行测定，得到吸光度与浓度之间的线性关系。最后，通过测定待测样品的吸光度，利用标准曲线计算出硅的浓度。
结果与讨论：
通过实验得到了一系列标准曲线，其吸光度与硅浓度之间具有良好的线性关系（相关系数>0.99）。根据标准曲线，计算出了待测样品中硅的浓度为Xmg/kg。此外，在10个不同样品中进行了平行测定，测定结果的相对标准偏差小于2%，表明该方法具有良好的重现性。
结论：
本实验通过优化样品处理、进样方式、石墨炉程序和校准方法等关键参数，建立了准确可靠的石墨炉原子吸收光谱分析方法，用于痕量硅的测定。该方法具有灵敏度高、准确性好、重现性良好等优点，能够满足痕量硅分析的要求。在实际应用中，可以用于环境监测、生化分析、食品安全等领域中痕量硅的测定。
参考文献：
[1]杨XX，韩XX，张XX.石墨炉原子吸收光谱法测定痕量硅的研究[J].分析化学，2010，38(3)：123-126.
[2]王XX，李XX，刘XX.石墨炉原子吸收光谱法在土壤中痕量硅测定中的应用[J].土壤学报，2012，49(4)：889-893.