铁离子测定方法.docx

5第十节铁含量的分析%b4~8iq*^1F-H*?1]1C*O方法一：邻菲罗啉分光光度法5e7Q5{.~5N;u循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。4C8m#g2S6k)M(]3s/N1适用范围%q7D#w$e$E'v本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析，其测定Fe2+含量的范围在0.02～20mg/L。:s)v7R(R"i.~#o2方法原理:X$|(g"\7J3k2r/}(s用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=2.5～9时，Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。4e'u3o"Q/d8M4j$m3E.~&A%d!Y4I8?)E.C7_3试剂#O5b;I0i.P3r*P+h(Q&`3.1硫酸AR:D(f8q1a5R8H%I&Q8c3.2硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2•2H2O］/u(_$W'N6Z1K8U3e2b'I5|/r2R3.3H2SO4溶液：（1+35）-E%a*Z;[5V1X3.4氨水溶液：（1+3）7Q/L/Z7H4k2V5|(q;P+G3.5乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=4.5）：64克乙酸钠溶于水中，再加136mL36%的乙酸，稀释至1L。5|"M:}"t7S-Q#c4a.d3.6抗坏血酸溶液（20.0g/L）：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。g%\"c%w,J6K3.7邻菲罗啉溶液（2.0g/L）（用适量无水乙醇溶解后，再用蒸馏水稀释）。8?0O*a5X@;K!f$k9?-f3.8过硫酸钾溶液（40.0g/L）：溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。4g9f(s)`!w,o5G'h3.9铁标准贮备溶液（0.100mg/mL）1M$Z*T0I1^)q)Z+~9\1r称取0.863g硫酸铁铵，精确到0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓H2SO4，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。&H5F,B&A1q3.10铁标准工作溶液（0.010mg/mL）)](]C)j2|-q取铁标准贮备溶液稀释10倍，只限当日使用。0G&P$I2[(o5y(J4仪器8K4V3e9kc0c0p$gVIS—723型分光光度计（510nm），附3cm比色皿。0Z"c'O&c8S5分析步骤+K7x-E/I8[8M.t5.1工作曲线的绘制（绘制时键盘操作参考第三章第四节）6zJ%_#n"V$r7H#z分别取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.5mL硫酸溶液，调PH近2，加3.0mL抗坏血酸，10.0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm，3cm比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。0I8f)k6C!^5.2试样的测定'h2r"a7U0|*B#[5.2.1总铁的测定*n!{6Q6~&|取5.0～50mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL，加1.0mL硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2，然后转移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白测其吸光度。;`-S;\&r"Q2Y5.2.2可溶性铁的测定&L0q8I(w"U5Q#y6R4?'W!^.Q取5.0～50mL经中速滤纸过滤的水样，其余步骤同5.2.1-Q3h2j7|/p*G.n-V6结果计算0J+\,k,P%U&WK以mg/LFe2+表示的试样中总铁含量X1按下式计算：9?;@1x*B6T/`S-a4Q-P.|式中：m1——从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。3W%~-S4X0l)S/HV1——所取试样溶液的体积，mL5@,l'A3x2g以mg/L表示的试样中可溶性铁含量X2按下式计算：!Mx)e7K*X6S"h1Tp4c5^1F/[8?7F&at-^式中：m2——从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。's)W:Q)L:I&I)zV2——所取试样溶液的体积，mL+E5e2q!g1n%{6h1G-u*R7