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实验四氯化钠的提纯 一、目的 1.学习提纯氮化钠的原理和方法及有关离子的鉴定。 2.掌握溶解、沉淀、常压和减压过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。 3.熟练掌握使用台秆、量筒和pH试纸。 此外,还要求学生掌握滴管和试管的正确使用方法,以及常用玻璃容器(烧杯、试管等) 的洗涤。 二、原理 +2+2+2- 粗食盐中含有泥砂等不镕性杂质及溶于水中的K、Ca、Mg、SO4等离子。将 2+2+2- 粗食盐溶于水后,用过滤的方法可以除去不溶性杂质。Ca、Mg、SO4等离子需要 用化学方法除去。有关的离子方程式如下: 2-2+ SO4┼Ba=BaSO4(s) 2+2- Ca┼CO3=CaCO3(s) 2+2- Ba┼CO3=BaCO3(s) 2+2- 2Mg┼CO3┼2OH-=Mg(OH)2·MgCO3(s) 三、主要仪器、试剂 1.仪器:台秤、烧杯(150ml)、普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、量筒(10ml, 50ml)泥三角、坩埚钳。 2.药品 酸:HCl(2.0mol/L) 碱:NaOH(2.0mol/L) 盐:Na2CO3(1.0mol/L)、BaCl2(1.0mol/L)、(NH4)2C2O4(0.5mol/L)、粗食盐 其它:镁试剂 3.材料:pH试纸、滤纸 1 四、设计NaCl提纯的流程图(含多种操作的设计) 2- 称量溶解除SO4 粗盐5.0g加水20ml搅拌,加热煮沸,滴入BaCl2液至沉淀完全 过滤 BaSO4弃去 除Ca2+、Mg2+、Ba2+ 2- 除CO3蒸发、浓缩 滤液 加NaOH,Na2CO3液至沉滤液滴入盐酸至蒸浓至稀浆 淀完全,煮沸,过滤pH2~3状的稠液 Mg(OH)2 CaCO3 BaCO3弃去 抽滤、干燥称量 冷却抽滤。在蒸发皿中小火干燥精盐称重 含K+母液弃去 五、实验过程中主要现象及反应方程式 2-2+ SO4┼Ba=BaSO4(s)清液内有混浊现象,白色沉淀不溶于盐酸 2+2- Ca┼CO3=CaCO3(s)清液内有混浊现象,白色沉淀 2+2- Ba┼CO3=BaCO3(s)清液内有混浊现象,白色沉淀 2+2-- 2Mg┼CO3┼2OH=Mg(OH)2·MgCO3(s)清液内有混浊现象,白色沉淀 -+ OH┼H=H2O 2-+ CO3┼2H=CO2┼H2O有气泡冒出 六、实验结果 1.产品外观:纯白色 2.产量/克:2.5克以上 3.产率要求 精盐产率要求在50%以上为合格 4.质量要求 按照实验中提供的检验法,提纯后的精盐中检验不到Ca2+、Mg2+、Ba2+离子的存在。 2 七、产品纯度检验 检验项目产品溶液粗盐溶液 2- SO4:(+BaCl2)无现象混浊现象,白色沉淀不溶于盐酸 2+ Ca:(+(NH4)2C2O4)无现象混浊现象,白色沉淀 Mg2+:(+NaOH+镁试剂)无现象天蓝色沉淀 八、实验结果讨论(影响产率及纯度的因素) 2- 1.要注意检查SO4是否沉淀完全,BaCl2不要加得过多,也不要加得过少。 2.NaOH和Na2CO3量也要注意控制得恰到好处。 3.蒸发时要一手搅拌,一手用坩锅钳轻轻夹住蒸发皿。蒸发皿底上无水滴,并用小火加 热,否则易烧裂蒸发皿。 4.在蒸发皿中浓缩至稀浆状,切不可蒸干。 5.溶解粗盐用自来水,溶解精盐用蒸馏水。 6.学生不能判断精盐是否烘干。不冒水汽,不成团粒而呈粉状,无辩啪响声,达时可认为 食盐已干燥。 7.不少学生认为看到较大颗粒沉下,才算是沉淀生成。事实上,大颗粒是沉淀,但是只要 看到溶液混浊或不透明时,也即有了沉淀形成。 九、示范操作 1.普通过滤滤纸的叠法及操作过程 2.减压过滤整套及操作过程设备的讲解, 布氏漏斗中所用的圆形滤纸可这样剪得:将滤纸盖在擦干的布氏漏斗口上,用 手爪一下滤纸,出现一道圆印痕。沿着圆印痕的内侧(稍小于印痕)剪下,即得略小于布氏漏 斗口径的圆形滤纸。也可把一张己剪成的圆形滤纸保存好,每次用它作样板,剪成同样大小 的其它圆形滤纸。 3 实验五硫酸铝的制备 一、目的 1、了解碱法制备硫酸铝的方法。 2、加深对氢氧化铝两性性质的认识。 二、原理 1、金属铝的性质 ⑴铝是银白色轻金属,密度为2·699g/cm3。 ⑵在空气中,铝表面容易形成一层致密的氧化膜,帮在空气、水及冷、热硝酸中都不被腐 蚀,因此在工业及日常生活用品中有着广泛的用途。 4Al+3TiO2+3C→2Al2O3+3TiC耐高温材料 ⑶铝是典型的两性元素,因此稀酸和碱都能溶解Al: +3+ 2Al+6H→2Al+3H2↑ - 2Al+2OH+6H2O→2Al(OH)3+3H2↑ ⑷铝与氧化合时产生大量的热 4Al+3O2→2Al2O3;Δr