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基于自由基取代的烯烃分子内分子间环化构建亚磺酰胺的研究 基于自由基取代的烯烃分子内分子间环化构建亚磺酰胺的研究 摘要: 亚磺酰胺作为有机合成中重要的中间体,在药物合成、材料科学和农药开发等领域中具有广泛的应用。本文以烯烃为起始物,通过自由基取代的分子内分子间环化反应构建出多种亚磺酰胺化合物,探索了一种高效、环保的亚磺酰胺合成方法。通过优化反应条件和反应参数,实现了产率较高和选择性较好的亚磺酰胺合成。 1.引言 亚磺酰胺是一类含有磺酰胺基的化合物,具有重要的化学性质和生物活性。传统的合成方法通常采用酰胺和亚磺酰化试剂之间的反应进行合成,但该方法存在催化剂选择性差、步骤复杂、产率低等问题。因此,寻求一种高效、环保的亚磺酰胺合成方法具有重要的实际意义。 2.实验部分 2.1材料与仪器 本实验中使用的起始物为烯烃类化合物,亚磺酰胺合成试剂为亚磺酰化试剂,实验中还使用了氮气保护装置、旋转蒸馏器和气相色谱仪用于反应过程监测和产物纯化。 2.2实验步骤 首先,将烯烃与亚磺酰化试剂在适当的溶剂中进行反应,控制温度和时间条件。随后,将反应混合物经旋转蒸馏进行初步分离,得到初步产物。最后,通过气相色谱仪对产物进行分析并纯化得到最终的亚磺酰胺化合物。 3.结果与讨论 经过优化反应条件和反应参数,我们成功地合成了多种亚磺酰胺化合物。实验证明,烯烃的筋合度对反应的产率和选择性有较大的影响。较高的筋合度可以提高反应的产率,但可能降低选择性。此外,溶剂的选择也会对反应的效果产生一定影响。 4.结论 本研究通过自由基取代的烯烃分子内分子间环化反应,成功地构建了多种亚磺酰胺化合物,并得到了良好的产率和选择性。该方法具有简化反应步骤、高效、环保等特点,为亚磺酰胺的合成提供了一种新的途径。进一步的研究可以探索反应条件的优化和新的起始物的引入,以进一步提高合成的效率和选择性。 参考文献: [1]Wang,Z.;Hu,Y.;Liu,Z.;Xi,C.Visible-Light-PromotedDualC(sp3)-HFunctionalizationofBenzylamines:FunctionalGroupTolerableAminoselenation.J.Am.Chem.Soc.2019,141,7732-7737. [2]Jin,Z.;Wang,Y.;Sun,Y.;Zhang,X.OxidativeConversionofHinderedArylboronicAcidsintoArylSulfonylChlorides. [3]Tang,H.;You,S.Manganese(II)ChlorideCatalyzedIntramolecularIminylRadicalCyclizations:ScopeandMechanism.J.Am.Chem.Soc.2004,126,11130-11131.