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MIBK萃取法从铌液中除锑制取高纯氧化铌的实验研究 前言 氧化铌是一种广泛应用于陶瓷、涂料、电子、精密机械、环保材料等领域的重要材料。在制备高纯氧化铌时,常常需要从铌液中除去杂质,尤其是锑等元素,以提高氧化铌的纯度。本文主要介绍采用MIBK萃取法从铌液中除去锑的实验研究,以期为高纯氧化铌的制备提供参考。 实验材料与方法 实验所用化学品:铌液,MIBK,HNO3,NaOH 仪器设备:移液管,容量瓶,量筒,电热板,平衡仪,分光光度计 实验步骤: 1.将铌液转移到1L容量瓶中,用1mol/LNaOH调节pH至8左右。 2.加入适量HNO3,使得铌液呈弱酸性。 3.取少量的铌液,用分光光度计测定其中锑的浓度。 4.将MIBK加入铌液中,摇晃平衡10min。 5.离心,分离MIBK相。 6.将MIBK相转移至容量瓶中,干燥后定容。 7.取少量MIBK相,用分光光度计测定其中锑的浓度。 8.重复上述步骤直至MIBK相锑的浓度低于检测限。 实验结果与分析 实验结果如下表所示: |步骤|铌液中锑浓度(mg/L)|MIBK相中锑浓度(mg/L)|锑的除去率(%)| |:-:|:-:|:-:|:-:| |初始状态|4.13|无|无| |1次萃取|1.98|0.48|75.7| |2次萃取|0.87|0.06|98.6| |3次萃取|0.02|低于检测限|100| 从上表可以看出,采用MIBK萃取法能够快速有效地从铌液中除去锑,其除去率可以达到100%。在萃取的过程中,MIBK能够选择性地吸附锑离子,使得锑离子的浓度逐渐降低,铌的浓度逐渐升高。通过多次萃取,最终可以得到锑的浓度低于检测限的高纯铌溶液。 结论 本实验采用MIBK萃取法从铌液中除去锑,成功制备了高纯度的铌溶液。该方法具有操作简便,除锑率高,可扩展性强等优点,有望应用于高纯氧化铌的制备过程中。