(实验)烟草中提取烟碱.doc

实验三、从烟草中提取烟碱内容：P93-96和P42-44一、实验目的（明确）1、学习从烟草中提取烟碱的基本原理和方法。2、初步了解烟碱的一般性质。3、掌握水蒸汽蒸馏的操作技术。二、实验原理（介绍）烟草中含有多种生物碱除主要成分烟碱（约含2~8%）外还含有去甲烟碱、假木烟碱和多种微量的生物碱。烟碱又名尼古丁是由吡啶和吡咯两种杂环组成的含氮碱其结构式如右图：烟碱能与HCl结合生成烟碱盐酸盐（弱碱强酸盐）而溶于水中在此提取液中加入强碱NaOH后可使烟碱游离出来。+HCl→游离烟碱在100℃左右具有一定的蒸气压。因此可利用水蒸气蒸馏法分离提取。由烟碱的结构可知烟碱具有碱性它不仅可以使红色石蕊变蓝还可以使酚酞试剂变红并可以被KMnO4溶液氧化生成烟酸与生物碱试剂作用产生沉淀。附：水蒸气蒸馏原理（见书P46）三、实验仪器与试剂（要求学生认真检查）1.仪器长颈圆底烧瓶（250mL）圆底烧瓶（100mL）直形冷凝管电热套玻璃棒试管止水夹蒸汽导管（导入、导出）烧杯（100mL）球形冷凝管接液管T形管滴管洒精灯锥形瓶（100mL）量筒（100mL）试剂烟叶（或烟丝）HCl溶液10%NaOH40%KMnO40.1%酚酞0.1%Na2CO35%苦味酸（饱和）3.其它红色石蕊试纸沸石四、实验内容（简单介绍）1、烟碱的提取取一支烟拨去外纸将烟丝置于100mL圆底烧瓶内加入20mL10％HCl溶液安装好回流装置回流20min。（如图3.a）将反应化合物冷却至室温在不断搅拌下慢慢滴加40％NaOH溶液使之呈明显碱性（用红色石蕊试纸检验）。按图3.b安装好水蒸汽蒸馏装置。通入冷却水后用电热套加热水蒸汽发生器当有大量水蒸汽产生时关闭T形管上的止水夹。收集约10mL提取液后先打开止水夹再停止加热[2]。待体系稍冷却关闭冷却水。2、烟碱的性质检验（1）碱性试验：取10滴烟碱提取液加入1滴0.1%酚酞试剂振摇并观察现象。另取1滴烟碱提取液在红色石蕊试纸上观察试纸的颜色变化。解释上述现象。（2）氧化反应：取20滴烟碱提取液加入1滴0.1％KMnO4溶液和3滴5％Na2CO3溶液摇动试管于酒精灯上微热观察颜色是否变化有无沉淀生成。（3）与生物碱的反应：取10滴烟碱提取液逐滴加入饱和苦味酸边加边摇动观察有无黄色沉淀生成。图3.a回流图3.b水蒸气蒸馏五、注意事项（强调）1、电热套温度控制。2、水蒸汽蒸馏装置的搭建（万用夹朝向松紧、气密性、防堵塞）和拆卸。3、注释[1]水蒸汽蒸馏提取烟碱时中和至混合物呈明显碱性是实验成败的关键否则烟碱不能被蒸出。[2]水蒸气蒸馏过程中热源要稳定否则会产生倒吸现象。（加热至有大量水蒸汽产生时才关闭止水夹。）停止加热前一定要先将螺丝打开再移去热源以防倒吸。六、结果与分析P15实验内容样品试剂实验现象实验原理结论碱性试验10滴提取液1滴0.1%酚酞试剂变红烟碱有碱性提取液中含有烟碱1滴提取液红色石蕊试纸变蓝烟碱有碱性氧化反应20滴提取液1滴KMnO4和3滴Na2CO3溶液紫红-深红-棕色沉淀烟碱可以被KMnO4溶液氧化生成烟酸与生物碱的反应10滴提取液饱和苦味酸黄色沉淀烟碱与生物碱试剂作用产生沉淀六、思考题（提问）1、与普通蒸馏相比水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？P46-47答：特点：在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气使有机物在低于100℃温度下随着水蒸气一起蒸馏出来。适用情况：(1)含有大量树脂状或不挥发性杂质采用普通蒸馏或萃取等方法都难以分离的混合物。(2)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。(3)某些在常压下蒸馏可与杂质分离但其本身易被破坏的高沸点有机物。(4)从某些天然物中提取有效成分。使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生化学反应；在100C左右时待提纯物应具有一定的蒸汽压（一般不少于1.3332kPa）。停止水蒸汽蒸馏时为什么要先打开螺丝夹再停止加热？P48注释[1]P171注释[2]答：停止水蒸汽蒸馏时先打开螺丝夹再停止加热以免发生倒吸。水蒸汽蒸馏提取烟碱时为什么要用NaOH中和至明显碱性？P170答：在提取液中加入NaOH中和至明显碱性目的是让烟碱盐酸盐完全与Na