分析实验报告-气相色谱法分析苯和甲苯.doc

华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8实验指导老师：朱立才老师实验评分：一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、了解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时组分就在其中的两相中进行反复多次的分配由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同经过一定的柱唱后使彼此分离顺序离开色谱柱进入检测器。检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号经过放大后在记录仪上记录下来即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积便可进行定性和定量的分析。三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好直接取即可标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/mL2μL/mL4μL/mL10μL/mL的标准溶液直接取即可2、最佳分离条件通过测定已经得到本次实验的最佳分离条件只需设置参数即可。参数设置：将炉温设置到250。C进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min；升温程序：50℃～150℃（6min）检测器（FID）温度：250℃尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min；空气流量:300mL/min将这些参数下载设好等待仪器处于正常准备就绪状态。3、定性分析1)、在最佳分离条件下用10μL的微量注射器分别注射10.0μL浓度为2.0μL/mL苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL甲苯标准溶液垂直插入进样口插到尽头打下去马上抽出针头按“start”；这是开始记录数据了观察记录保留时间确定苯和甲苯的峰。。(2)、以同样的分离条件和进样量测定试样溶液观察并记录保留时间于分结果表中。绘制试样溶液的色谱图并与苯和甲苯标准溶液的色谱图对比确定试样溶液色谱图中苯和甲苯的峰。4、苯、甲苯的定量分析及未知样品的测定(1)、在最佳分离条件下用10μL的微量注射器分别注射2.0μL浓度依次为0.2μL/mL、2.0μL/mL、4.0μL/mL、10.0μL/mL的混合标准溶液分别测定苯和甲苯的峰面积数据记录于分析结果表中。以峰面积对浓度作图作出苯、甲苯的工作曲线。(2)、在得到的试样溶液的色谱图上观察并记录保留时间和峰面积于分析结果表中。根据峰面积在苯和甲苯的工作曲线上查出苯和甲苯待测液的浓度即试样中苯和甲苯的含量（单位：μL/mL）。五、实验结果与数据处理1.定性分析结果：样品的色谱图标准系列第一个峰第二个峰(苯)第二个峰(苯)第四个峰保留时间3.0733.2063．4254．275分析：在同一色谱操作条件和进样量下分别测定试样溶液中苯和甲苯组分及已知苯和甲苯纯物质的保留时间并将其色谱峰、保留时间与对应的已知苯和甲苯纯物质进行比较两者基本相同从而确定混合样品中含有苯和甲苯。2．定量分析结果Y=aX+ba=6.116748e-007b=6.344317e-002R^2=0.9999183R=0.9999592外标法平均RF:6.495768e-007RF标准偏差:3.494908e-008RF相对标准偏差:5.380283Y=aX+ba=6.919926e-007b=0.1138378R^2=0.9997346R=0.9998673外标法平均RF:7.740557e-007RF标准偏差:7.663870e-008RF相对标准偏差:9.9009273、未知混合样品的测定：峰号组分名保留时间面积峰高浓度单位13.073488554013.6184263897.60.0000023.2063031863.52018587.40.000003苯3.4252943716.81864226.51.86404ul/ml4甲苯4.2752147189.31260574.11.59968ul/ml五、讨论：1．气相色谱法常用的几种定量分析方法（1）归一化法：若试样中含有N个组分且各组分均能洗出色谱峰则其中某个组分i的质量分数可按下式计算：特点：简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；适用于多组分同时测定。使用前提：A、试样