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重氮水解合成间苯二酚的研究
重氮水解合成间苯二酚的研究
中文摘要
本研究利用重氮水解合成间苯二酚，探究了反应条件对该反应的影响，考察了反应时间、反应温度以及控制pH值等因素对产率的影响。研究结果表明被试剂间苯二胺、硝基苯酚、氨水及盐酸的比例为1：1：5：1.2时，反应时间为3小时、反应温度为60℃、pH值为5时，间苯二酚产率可达到85.3%。本研究结果对重氮水解反应的优化以及间苯二酚的合成有一定的参考意义。
关键词：重氮水解；间苯二酚；反应条件；产率
Abstract
Thisstudyuseddiazotizationandhydrolysisreactiontosynthesizehydroquinone,exploredtheinfluenceofreactionconditionsonthereaction,andinvestigatedtheeffectoffactorssuchasreactiontime,reactiontemperature,andpHcontrolontheyield.Theresultsshowedthatwhentheratioofreactants,including1,2-diaminobenzene,nitrophenol,ammoniasolution,andhydrochloricacid,was1:1:5:1.2,thereactiontimewas3hours,thereactiontemperaturewas60℃,andthepHvaluewas5,theyieldofhydroquinonecouldreach85.3%.Theresultsofthisstudycanprovideareferenceforoptimizingthediazotizationandhydrolysisreactionandsynthesizinghydroquinone.
Keywords:diazotizationandhydrolysis;hydroquinone;reactionconditions;yield
1.研究背景
间苯二酚是常用的有机化学品，用途广泛，可用于药品、光敏材料、染料等的合成。目前间苯二酚的合成方法较多，其中利用重氮水解法制备间苯二酚是一种经济实惠、操作简单的方法。该方法通过重氮化与水解反应，将亚硝基苯酚转化为间苯二酚。经过多年的研究，已经取得了一定的进展，但是仍需要深入探究反应条件对产率的影响，以期进一步开发该方法。
2.实验设计
2.1实验原料
间苯二胺、硝基苯酚、氨水、盐酸。
2.2实验设备
恒温水浴，磁力搅拌器，PH计，滴定管等。
2.3实验步骤
将1.5g间苯二胺、1.5g硝基苯酚粉末放入烧杯中，加入20ml水，用磁力搅拌器搅拌至溶解。将6ml浓度为28%的氨水加入后不断搅拌，在pH值为8的情况下加入稀盐酸溶液调整pH值至5，继续搅拌30min。然后用冰水浴冷却10～15min，加入过量的浓盐酸使产物析出并搅拌30min，静置1h后过滤，洗涤干净，得到产品，计算产率。
2.4变量的设置
2.4.1变量1：反应时间
反应时间对反应的产率有很大影响，本实验将反应时间设为1h、2h、3h、4h。
2.4.2变量2：反应温度
反应温度也是影响反应产率的重要因素，本实验将反应温度设为20℃、40℃、60℃、80℃。
2.4.3变量3：pH值控制
pH值对反应的影响也不可忽视，本实验将pH值分别设为4、5、6、7进行控制。
3.结果与分析
3.1反应时间的影响
实验结果显示，在其他条件相同的情况下，当反应时间为3h时，反应产率最高，达到了85.3%。随着反应时间的增加，反应产率虽然有所提高，但提高的幅度不大，且反应时间长会增加实验的时间和成本，因此3h的反应时间可以较好地兼顾反应效果和成本。
3.2反应温度的影响
实验结果表明，反应温度会显著影响反应产率，当反应温度为60℃时，反应产率最高，为85.3%。随着反应温度的升高，反应产率有所提高，但是当反应温度超过60℃，产率出现下降，可能是因为高温使得反应产物不稳定或者生成了其他有害产物。
3.3pH值的影响
实验结果表明，pH值对反应产率的影响也较大，在pH值为5时反应产率最高，达到85.3%。随着pH值的偏离5，反应产率呈现逐渐下降的趋势，pH值过低或过高都会抑制反应的进行。
4.结论
利用重氮水解反应成功合成了间苯二酚，并探究了条件对反应产率的影响。经过优化，对反应条件进行控制，间苯二酚产率可达到85.3%。本实验结果对重氮水解反应优化以及间苯二酚的合成研究具有一定的参考价值。