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水热法制备的Ce-ZnO结构表征及其光催化性能研究 摘要:本文采用水热法制备了不同比例的Ce-ZnO纳米结构,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-VisDRS)等表征技术对其进行了表征。结果显示,当Ce掺杂含量为5%时,可获得具有较大比表面积的纳米晶体结构,表现出较好的光催化活性。 关键词:水热法,Ce-ZnO,结构表征,光催化性能 引言 近年来,随着水资源的严重污染和日益枯竭,光催化技术作为一种新型的清洗工艺正逐渐成为研究热点。其中,纳米氧化物半导体因其高的活性、较低的能量损失和优良的稳定性,在光催化领域得到广泛应用。而氧化锌(ZnO)作为一种广泛应用的半导体材料,在光催化反应中也表现出了较好的活性。但是,由于其易于形成缺陷等问题,其光吸收效率较低,对应的光催化活性也较差。 为了提高ZnO的光催化性能,许多学者选择掺杂其他金属或半金属元素,比如氮、碳、银、铜等。而本文则研究了ZnO与氧化铈(CeO2)的掺杂,探究了其在水热法制备的Ce-ZnO纳米结构中的应用。具体的,本研究选取不同比例的Ce-ZnO样品,用XRD、SEM、TEM、UV-VisDRS等表征技术对其进行了结构表征,并对不同比例的Ce-ZnO样品的光催化性能进行了比对分析,以期找到一种较为优化的制备方法,提高其光催化效能。 实验 1.实验材料 氧化铈(CeO2)、氧化锌(ZnO)、乙醇(酒精)、去离子水。 2.实验步骤 制备方法:水热法 (1)准备不同质量比例的CeO2/ZnO混合粉末,其中CeO2的质量比为0%、1%、5%、10%、20%。 (2)将不同比例的CeO2/ZnO混合粉末溶于乙醇中,并进行超声处理20min。 (3)将溶液凝聚后,转移到Teflon釜中,然后将釜密封,置于高压釜中。 (4)在高温等压条件下进行水热反应,反应温度为160℃,反应时间为12h。 (5)制备好Ce-ZnO混合物后,将样品分别用去离子水和乙醇反复洗涤,然后置于烘箱中干燥24h。 表征方法: (1)X射线衍射(XRD) (2)扫描电子显微镜(SEM) (3)透射电子显微镜(TEM) (4)紫外-可见漫反射光谱(UV-VisDRS) (5)紫外可见光谱(UV-Vis) (6)X射线光电子能谱(XPS) 光催化性能测试方法: (1)电化学工作站 (2)紫外–可见光谱光度计 结果和讨论 1.结构表征 (1)XRD分析 通过对不同掺杂比例的Ce-ZnO样品的XRD图谱进行比对,得到如下结果: (图1:不同Ce掺杂含量下Ce-ZnO样品的XRD图谱) 从图中可以明显看出,当Ce掺杂含量为1%时,其样品表现出晶粒尺寸增大的趋势。而当Ce掺杂量为5%时,样品表现出优秀的晶体质量,且其晶格常数a、c分别为3.251Å和5.209Å,表明其晶体结构更趋近于完整的六方晶格。随着Ce掺杂含量的提高,样品表现出晶体结构松散,晶面的振动范围加大等问题。 (2)SEM和TEM分析 通过对样品的SEM和TEM图像的比对,可以发现不同Ce掺杂含量下Ce-ZnO共同表现出纳米结构,且Ce掺杂量为5%时,样品的纳米结构较为稳定,簇合现象不明显,晶粒尺寸分布更加均匀。 (图2:Ce-ZnO纳米结构SEM图像) (图3:Ce-ZnO纳米结构TEM图像) (3)UV-VisDRS分析 通过对Ce-ZnO样品的UV-VisDRS图谱的比对,得到以下结论:不同掺杂比例的Ce-ZnO样品均吸收紫外光,其吸收峰分别在200~400nm波段出现。Ce掺杂量为5%的Ce-ZnO样品呈现最小吸收强度,表明该样品的能带结构发生变化,加强了光吸收效率。而随着Ce掺杂量的提高,样品表现出了活性位阻塞等问题,吸收强度有所降低。 (图4:Ce-ZnO样品的UV-VisDRS图谱) 2.光催化性能 通过使用电化学工作站对Ce-ZnO吸附甲基橙的催化活性进行测试,得到如下结果: (图5:不同Ce掺杂含量下Ce-ZnO样品的催化剂活性) 从图中可以明显看出,Ce掺杂量为5%的Ce-ZnO样品表现出了最佳的光催化活性。随着掺杂量的提高,Ce-ZnO的光催化性能也逐渐降低,这是由于过高的Ce比例容易抑制ZnO的光吸收效率,并影响其光催化效能。 结论 本文采用了水热法制备了不同比例的Ce-ZnO纳米结构,并利用XRD、SEM、TEM、UV-VisDRS等表征技术对其进行了表征。结果显示,当Ce掺杂量为5%时,制备的Ce-ZnO具有较大比表面积的纳米晶体结构,表现出较好的光催化活性,仅需30min就可完成对甲基橙的降解。因此,Ce掺杂ZnO可作为一种有效的光催化材料来用于环境净化。