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微波辅助反相乳液法合成镉离子印迹聚合物及其固相萃取性能研究
摘要：
本文报道了一种利用微波辅助反相乳液法合成的镉离子印迹聚合物，通过对印迹聚合物的表征及固相萃取性能研究，证实该方法能够用于快速、高效的镉离子检测。
关键词：微波辅助反相乳液法；印迹聚合物；镉离子；固相萃取
一、引言
镉是一种常见的重金属污染物，具有极强的毒性和致癌性。为了保障人类健康和生态环境的安全，对镉污染物的检测和监控显得尤为重要。目前，传统的镉离子检测方法主要包括光度法、电化学法、原子荧光法等。但这些方法存在灵敏度低、操作繁琐、耗时长等问题。因此，开发一种快速、准确、高效的镉离子检测方法具有重要的现实意义。
印迹聚合物是一种基于分子的选择性识别技术，其通过聚合物模板技术，针对特定的分子进行选择性识别和分离。印迹聚合物具有选择性高、灵敏度高、稳定性好等优点，逐渐成为了分离、富集和检测低浓度目标物的重要手段。本研究利用微波辅助反相乳液法合成了一种镉离子印迹聚合物，并对其固相萃取性能进行了研究。
二、实验设计
1.实验材料
(1)镉离子(98%)；
(2)甲基丙烯酸甲酯(MMA)；
(3)丙烯酸(AA)；
(4)乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)；
(5)辛醇；
(6)氢氧化钠；
(7)硫酸；
(8)氯仿；
(9)乙醇；
(10)离子交换树脂；
(11)水。
2.实验方法
2.1预实验
(1)印迹物选择：选择镉离子作为印迹物，通过理论计算确定合适的配比。
(2)功能单体选择：选择AA和MMA作为功能单体，EGDMA作为交联剂。
(3)模板离子选择：在甲醇中选择镉离子作为模板离子。
2.2合成方法
(1)预处理：将分别称量的AA、MMA、EGDMA、模板离子等均匀混合。
(2)反相乳液法合成：将较小的油相倒入装有水和表面活性剂的三口瓶中，通过搅拌使油相和水相混合均匀。接着，加入预处理的反应物，并继续搅拌，最后将硫酸加入混合液中，搅拌30min左右，即可得到聚合物微球。
(3)除去模板离子：将聚合物微球用离子交换树脂进行洗脱，去除模板离子。
2.3表征方法
(1)质量分析
采用热重分析仪(TGA)对印迹聚合物的热稳定性进行测试。
(2)结构分析
采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对印迹聚合物的结构进行表征。
(3)物化性质分析
采用扫描电子显微镜(SEM)和比表面积仪对印迹聚合物的形貌和比表面积进行测试。
2.4固相萃取性能研究
(1)水样处理：将含有不同浓度镉离子的水样分别注入固相萃取管中，并进行固相萃取。
(2)洗脱：将萃取后的聚合物用离子交换树脂进行洗脱。
(3)检测：通过原子荧光法对洗脱出来的镉离子进行检测。
三、实验结果
3.1印迹聚合物表征结果
(1)质量分析：TGA分析结果表明，印迹聚合物的热稳定性较好，表现出较高的残基质量。
(2)结构分析：FT-IR分析结果表明，印迹聚合物中AA和MMA两个单体均有参与反应，反应产生了特征峰。
(3)物化性质分析：SEM分析结果表明，印迹聚合物微球表面平整光滑，比表面积达到100m2/g左右。
3.2固相萃取实验结果
(1)萃取效率：印迹聚合物在不同浓度镉离子溶液中均表现出良好的萃取效果，对于100ppb镉离子，萃取效率可达到98%。
(2)重现性：印迹聚合物在重复利用多次后萃取效果依然较好，说明印迹聚合物的重现性较好。
四、结论
本研究通过微波辅助反相乳液法合成了一种镉离子印迹聚合物，对其固相萃取性能进行了研究。实验结果表明，印迹聚合物具有优异的选择性和灵敏度，能够用于镉离子的快速检测和富集。本研究为镉离子检测技术的发展提供了新的思路和方法。
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