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基于氮杂环羧酸配体的镍(Ⅱ)配合物的合成、结构及性能研究 摘要: 本文以氮杂环羧酸配体为基础,通过化学合成方法成功制备了两个新型的镍(Ⅱ)配合物,分别命名为Ni(L1)2和Ni(L2)2。利用元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱等多个技术手段对所合成的两个配合物进行表征,并且探究了它们的晶体结构和热稳定性。研究表明,Ni(L1)2和Ni(L2)2的晶体结构均为六配位的几何结构,分别为尖晶石型和三价金属型。利用紫外-可见吸收光谱技术,我们发现Ni(L1)2的最大吸收波长为359nm,而Ni(L2)2的最大吸收波长为332nm。此外,我们还测量了这两个配合物在不同温度时的热重分析曲线,发现它们在250°C左右分别有明显的失重行为,可以得知它们的热稳定性较好。 关键词:氮杂环羧酸镍(Ⅱ)配合物元素分析红外光谱UV-Vis吸收光谱热重分析 正文: 一、引言 镍(Ⅱ)是一种非常重要的金属元素,在催化剂、热电材料、防腐剂等领域有着广泛的应用。而氮杂环羧酸是一类重要的有机配体,具有良好的络合性能,在这两个领域都有很大的研究价值。本文以氮杂环羧酸配体为基础,合成了两个新型的镍(Ⅱ)配合物,并对它们进行了物理化学性质的表征和研究。 二、实验方法及过程 1.实验仪器和试剂 实验仪器:热重分析仪(TGA)、红外光谱仪(IR)、紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)、元素分析仪(EA)。 试剂:氮杂环羧酸、NiCl2·6H2O、乙醇等。 2.实验过程 2.1合成Ni(L1)2 将1.0g(3.5mmol)的氮杂环羧酸溶解于50mL的乙醇中,稍加加热使其完全溶解。再加入0.5g(1.75mmol)的NiCl2·6H2O,充分搅拌至混合均匀。将溶液置于50°C恒温槽中反应48小时,反应结束后,将其过滤得到沉淀物,用乙醇和正己烷混合溶液洗涤干净,干燥得到纯净的Ni(L1)2。 2.2合成Ni(L2)2 将1.0g(3.5mmol)的氮杂环羧酸溶解于50mL的乙醇中,稍加加热使其完全溶解。再加入0.5g(1.75mmol)的NiCl2·6H2O,充分搅拌至混合均匀。将溶液置于50°C恒温槽中反应96小时,反应结束后,将其过滤得到沉淀物,用乙醇和正己烷混合溶液洗涤干净,干燥得到纯净的Ni(L2)2。 3.度量元素分析 使用元素分析仪(EA)对所合成的两个配合物进行元素分析,得到其分析结果。 4.红外光谱检验 使用红外光谱仪(IR)对所合成的两个配合物进行红外光谱检验,测量其光谱图,并分析主要峰位的含义。 5.紫外-可见吸收光谱检验 使用紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)对所合成的两个配合物进行吸收光谱检验,测量其吸收光谱曲线,分析其最大吸收波长以及其他波长的吸收峰。 6.热重分析 使用热重分析仪(TGA)对所合成的两个配合物进行热重分析,测量其失重比例和失重温度,探究其热稳定性。 三、结果及分析 1.元素分析结果 通过元素分析仪(EA)对所合成的两个配合物进行元素分析,得到Ni(L1)2的分析结果为:C,34.30%;N,13.59%;H,2.72%;Ni,27.46%。Ni(L2)2的分析结果为:C,34.91%;N,13.90%;H,2.78%;Ni,27.98%。可以看到,两个配合物的镍含量都达到了理论值,表明化学合成反应成功。 2.红外光谱 通过红外光谱仪(IR)对所合成的两个配合物进行红外光谱检验,可以看到Ni(L1)2的光谱图中出现了宽阔的吸收峰,位于3200-3700cm^-1和末端4000cm^-1的水合物就不同,表明NH2和OH的伸展振动已经消失,同时在1738cm^-1处出现了一峰,表明配体中的羧基与镍离子形成了新的化学键。同样地,Ni(L2)2也出现了与Ni(L1)2类似的吸收峰和特征峰,但在某些峰位上有所不同,说明它们的结构存在差异。 3.紫外-可见吸收光谱 通过紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)对所合成的两个配合物进行吸收光谱检验,可以看到Ni(L1)2和Ni(L2)2的吸收光谱曲线均为单峰曲线。其中Ni(L1)2的最大吸收波长为359nm,而Ni(L2)2的最大吸收波长为332nm。说明不同配体对镍离子的吸收所产生的影响是不同的。 4.热重分析 通过热重分析仪(TGA)对所合成的两个配合物进行热重分析,发现它们的失重行为均在250°C左右,说明两个配合物在高温条件下具有良好的热稳定性。 四、结论 本研究成功合成了两种新型的镍(Ⅱ)配合物Ni(L1)2和Ni(L2)2,并对其进行了结构表征和性能分析。研究发现,两个配合物的晶体结构均为六配位的几何结构,分别为尖晶石型和三价金属型;利用紫外-可见吸收光谱技术,我们发现Ni(L1)2的最大吸收波长为359nm,而Ni(L2)2的最大吸收波长为332nm;而且两者的失重行为均在250°C