2―氨基―4,6―二甲氧基嘧啶的液相色谱分析.docx

2―氨基―46―二甲氧基嘧啶的液相色谱分析摘要：建立高效液相色谱法测定农药中间体的方法采用外标法定量分析2-氨基-46-二甲氧基嘧啶流动相采用甲醇与水体积比7∶3配制流速为1.0mL/min检测波长为254nm进样量为20μm灵敏度为0.08AUFS柱温为室温。测定结果表明平均回收率为99.5%标准偏差为0.213变异系数为0.205%线性相关系数为0.9996。测定方法简便、可靠可用于产品的含量分析。关键词：2-氨基-46-二甲氧基嘧啶；高效液相色谱；外标法定量分析中图分类号：O657.7+2；TQ457.2+3文献标识码：A文章编号：0439-8114（2016）11-2885-03DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2016.11.044磺酰脲类除草剂能够抑制多数种类的杂草具有高活性、高选择性、高安全性（对人畜毒性低）等特点应用前景广阔[1-3]。2-氨基-46-二甲氧基嘧啶（2-amino-46-dimethoxypyrimidineC6H9N3O2）是一种重要的农药和医药中间体应用广泛通常用于合成磺酰脲类农药等除草剂[4]。2-氨基-46-二甲氧基嘧啶的快速、简便检测指标如水分和干燥失重等是该产品质量控制的重要内容受到研究者重视。吴培等[5]利用毛细管气相色谱分析法在2-氨基-46-二甲氧基嘧啶样品中加入已知量的标样测得2-氨基-46-二甲氧基嘧啶的回收率为99.5%。高效液相色谱分析法是应用最普遍的一种分析方法[6]本研究使用高效液相色谱法对2-氨基-46-二甲氧基嘧啶进行分析研究以探究适用的分析方法。1材料与方法1.1试剂与仪器主要试剂：甲醇（SinopharmChemicalReagentCo）无水甲醇（天津市嘉宇精细化工有限公司）均为AR；卡尔费休试剂3-5（安全型无吡啶上海新中化学科技公司）。主要仪器：KF-1B水份测定仪（CHI660B上海辰华仪器公司）；电子分析天平（FA2004B上海化工研究院仪表厂）；超声波清洗器（KQ3200E型昆山市超声仪器有限公司）；电热鼓风干燥箱（9070（A）上海一恒科学仪器有限公司）；岛津高效液相色谱仪（ShimadzuLC-10AT岛津制作所）。试验在室温下进行（约15℃）所用水为蒸馏水。1.2色谱试验条件流动相为甲醇∶水=70∶30（V/V）将抽滤过的甲醇和水混合用超声波排气色谱柱为ShimaudzuShim-packvp-ODS（250mm×4.6mm5μm）流速为1.0mL/min检测波长为254nm进样量为20μm灵敏度为0.08AUFS柱温为室温。1.3试验方法采用标准曲线法来测定2-氨基-46-二甲氧基嘧啶的含量。分别称取0.04、0.06、0.08、0.12、0.16g共5组样品加入5个50mL的容量瓶中分别加入40mL溶剂超声溶样10min定容50mL摇匀用移液管移取5mL至另一50mL容量瓶中定容、摇匀待用。进样前将样品溶液过滤进样时用100μm的进样器抽取80μm（注意赶气泡）每个样品进2个平行样两次进样峰面积平均误差不能超过1%[计算公式为（A1-A2）/（A1+A2）]。否则需要重复进样直到两次进样峰面积平均误差不超过1%。采用卡尔费休水分滴定仪测定水分。尔费休水分滴定仪测定水分操作简单、应用广泛、自动化程度高结果可靠准确[20]。对编号为A、B、C的3批产品分别进行多组平行样的测定。烘箱干燥法测定干燥失重。干燥失重[21]是评价2-氨基-46-二甲氧基嘧啶质量的重要指标之一采用烘箱干燥法测定干燥温度设定为50℃干燥时间为45min。2结果与分析2.1高效液相色谱测定2-氨基-46-二甲氧基嘧啶的含量2-氨基-46-二甲氧基嘧啶的测定数据及浓度的计算结果见表1和图1。由表1和图1可知标样的浓度与峰面积呈正比。当称样量增大时浓度增大其峰面积增大。由多组数据得到峰面积（x）与浓度（y）的关系y=0.1315x-0.097R2=0.0991。以2-氨基-46-二甲氧基嘧啶在0.0400～0.1400g范围内配制溶液在相同色谱条件下测定以2-氨基-46-二甲氧基嘧啶对内标物的质量为纵坐标对应的峰面积为横坐标绘制线性关系曲线图得到线性关系方程为y=0.1000x-0.0097R2=0.9991。选取1个2-氨基-46-二甲氧基嘧啶样品进行方法精密度的测定按上述色谱条件平行测定7次结果见表2和图2经计算得到线性方程y