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CＯD快速消解分光光度法

标准曲线的绘制

组别:第一组
组员:学号
王悦:２012２00８55
宋丹:201２２00850
杨荣:２0１220084１
杨安琪:2012200851
姜梦楠：2012200845
闫心瞳:2012200847

实验报告
实验目的
根据CＯD快速消解分光光度法，利用COD标准浓度溶液,绘制出吸光度与CＯD值之间的标准曲线。
学习COD快速消解分光光度法的原理,掌握其测定方法。
实验原理
在已知浓度的COＤ标准溶液试样中,加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂，经过高温消解后，用分光光度法可以测定CＯD值.
１.1ｍol邻苯二甲酸氢钾可以被30mｏｌ重铬酸钾完全氧化，其化学需氧量相当于３0mｏl的氧（1/2O)。因此,可以利用邻苯二甲酸氢钾配置已知浓度的ＣOＤ标准溶液。
重铬酸钾能够氧化邻苯二甲酸氢钾,当试样中CＯＤ值为1０0~1000mｇ/L时,其被还原产生的三价铬(Cr３+)可以在６00nm±2０nm波长处测定吸光度，则试样中的COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系．
当试样中COD值为1５~２50mg/L时,重铬酸钾未被还原的六价铬(Ｃr6＋)和被还原的三价铬（Cｒ３＋)可以在440nｍ±２0nｍ波长处测定总吸光度，则试样中COD值与总吸光度的减少值成正比例关系。
实验药品与仪器
实验药品
1.蒸馏水、去离子水等,浓硫酸,硫酸（１+9）溶液,１０g/L硫酸银—硫酸溶液，0．24g/L硫酸汞溶液
２。重铬酸钾标准溶液、邻苯二甲酸氢钾
实验仪器
1．烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒、滴管等
2.消解管、消解仪、分光光度计
四、实验条件
1。本实验选取高量程(测定上限1000mg／L)ＣOD标准系列溶液:
COD值分别为1０0mg/Ｌ、２0０mｇ/Ｌ、40０mｇ／Ｌ、6０0mｇ/L、800ｍg/Ｌ和1００0mg/Ｌ。
根据高量程COＤ标准系列溶液,确定重铬酸钾标准溶液的浓度为ｃ(１/６K２Ｃr2O７）=０.500moｌ/L。
高量程COD标准系列溶液应该在600nｍ±２0nｍ波长处,以蒸馏水为参比溶液,用分光光度计测定吸光度值。
高量程ＣＯD标准系列溶液使用溶液ＣOD值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度值的差值，绘制标准曲线。
试验步骤
（一）配制溶液
１.配制邻苯二甲酸氢钾COＤ标准贮备液（COD值50００ｍg/L)
将邻苯二甲酸氢钾在105℃~1０0℃下干燥至恒重后，称取2。１274g邻苯二甲酸氢钾溶于２50mＬ水中,转移此溶液于50０mL容量瓶中,用水稀释至标线，摇匀。
配制ＣOD标准系列使用液(COD值依次为：0mg/L、100mg/L、200ｍg/L、４00ｍg/L、６00mg／Ｌ、80０mｇ／L和1０0０mg/L）
分别量取0.00mＬ、5.00ｍL、10。00ｍＬ、20。00mL、30。０0mＬ、40。0０mL和５０。00mL的邻苯二甲酸氢钾CＯＤ标准贮备液,加入相应的2５0mＬ容量瓶中，用水定容至标线,摇匀。
配制重铬酸钾标准溶液c(１/6Ｋ2Cr２O７)=0。5０0mol/L
实验所用的重铬酸钾溶液为已配好的标准溶液,操作时直接使用。
绘制标准曲线
1.打开消解器，预热到设定的１65℃±２℃。
２。在消解管中加入1。00mL的重铬酸钾标准溶液、０.５mＬ的硫酸汞溶液和４.０0mL硫酸-硫酸银溶液。
3。量取２。00mＬ不同浓度的ＣOD标准系列使用液，沿消解管内壁慢慢加入消解管。
4。拧紧消解管管盖,手执管盖摇匀消解管中溶液,用无毛纸擦净管外壁。
5。将消解管放在加热器的加热孔中，计时加热3０min。
6。30min后,取出消解管，静置冷却至室温。
7。在600nm±20nm波长处,以蒸馏水为参比溶液,用分光光度计测定吸光度值并记录。
８。溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度值的差值，绘制标准曲线。