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咪唑缓冲溶液方法-流动注射分析测定水体中总氮的探讨 咪唑缓冲溶液方法-流动注射分析测定水体中总氮的探讨 摘要: 本文通过分析现有测定水体中总氮的方法,介绍咪唑缓冲溶液方法-流动注射分析测定水体中总氮的原理、步骤及操作要点,并探讨了该方法在实际应用中的优缺点及适用范围。 关键词: 咪唑缓冲溶液;流动注射分析;总氮 一、引言 水体中总氮是反映水体氮污染程度的重要指标之一,对于测定水体中总氮具有高灵敏度、高准确度和高效率的方法非常重要。目前,常用的测定水体中总氮的方法有多种,如Kjeldahl法、硫酸氧化法、纳氏法等。然而,这些方法均存在一定局限性,如耗时耗力、反应条件难以控制等。因此,研究一种简便快捷、高精度的方法,对于测定水体中总氮具有重要的现实意义。 二、实验原理 咪唑缓冲溶液方法-流动注射分析法是一种新型的测定水体中总氮的方法,其基本原理是将样品中的总氮转化为氨氮,然后利用特殊的咪唑缓冲液将氨氮转化为游离氨,通过与指定试剂的化学反应使样品发生显色反应,再通过流动注射分析法对样品进行检测。该方法具有零样品消耗、快捷简便、自动化程度高、精度高、准确度高等特点,因此在实际应用中具有广泛的应用前景。 三、实验步骤 1.样品处理 取10ml水样,加入2ml0.05mol/L的NaOH溶液,再加入1.0ml硝酸钾和亚硫酸钠混合液(容量比为1:1),混匀后加热水浴加热至沸腾,2分钟后离火,冷却后加入4ml双氧水,将NH3-N氧化为NO3-N,静置至溶液中的氧气全部脱出,再经过0.45μm的微孔过滤筛网过滤掉杂质,得到样品水处理液。 2.试剂制备 (1)硫酸咪唑缓冲液:将0.1365g硫酸咪唑粉末加入50ml水中,加热搅拌至完全溶解,静置冷却后加水稀释至500ml; (2)化学试剂:2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪为化学试剂,5g2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪加入稀盐酸中,加热搅拌至完全溶解,静置冷却后加水稀释至50ml; 3.仪器设置 将流动注射分析仪设置为最适合该方法的参数,包括电位、流速、稀释倍数等参数。 4.标准曲线建立 将已知浓度的标准样品分别加入硫酸咪唑缓冲溶液后通过流动注射分析法检测,测定检测峰面积,绘制标准曲线。 5.样品检测 将步骤1中得到的处理液加入硫酸咪唑缓冲液中,再加入适量的化学试剂,混匀后通过流动注射分析法检测,测定峰面积,根据标准曲线计算出样品中总氮的含量。 四、实验操作要点 1.样品必须垂直放置,防止气泡现象影响结果。 2.在调节流速时,应注意流速稳定,避免产生峰形变。 3.在检测时,应采用一定的初试吸光度来进行校正。 4.重复测定多次,以保证信号的准确性和稳定性。 五、实验结果误差分析 1.样品的制备:样品制备不当会直接影响分析结果。 2.仪器检测误差:仪器误差也是导致结果误差的重要因素,使用和保养仪器应注意。 六、实验优缺点及适用范围 1.优点:该方法操作简单、快捷,具有较高的精度和准确度。 2.缺点:分析过程中对试剂的选择和仪器的适配要求较高,有一定的耗材成本。 3.适用范围:该方法适用于多种水体中总氮的测定,特别适用于分析简单、测量准确的水体样品。 七、实验结论 本文介绍了咪唑缓冲溶液方法-流动注射分析测定水体中总氮的原理、步骤及操作要点,并探讨了该方法在实际应用中的优缺点及适用范围。该方法操作简单、快捷,具有较高的精度和准确度,适用于多种水体中总氮的测定。