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不同色谱柱对37种脂肪酸甲酯的分离条件优化及分离效果比对
摘要：
本研究旨在优化不同色谱柱对37种脂肪酸甲酯的分离条件，并比对其分离效果。采用GC-MS法对37种脂肪酸甲酯进行了分析。通过对常用的三种色谱柱（DB-1、DB-5、HP-5）进行优化，发现不同色谱柱的优化条件不同。其中，DB-1的分离效果最好，在最优条件下可达到37种脂肪酸甲酯的完全分离。但DB-1的分离时间较长，因此需要根据实际情况选择最适合的色谱柱进行分析。
关键词：脂肪酸甲酯；色谱柱；优化；分离效果
引言：
脂肪酸甲酯是一类重要的有机化合物，广泛存在于动物和植物中。其具有良好的化学稳定性和热稳定性，在化学、制药、化妆品等领域具有广泛的应用。因此，对脂肪酸甲酯的分离和分析具有重要意义。色谱分析是目前较为常用的分析方法之一。本文采用GC-MS法对37种脂肪酸甲酯进行分析，通过优化不同色谱柱的分离条件，比对不同色谱柱的分离效果，为脂肪酸甲酯的定量分析提供参考。
材料和方法：
37种脂肪酸甲酯分别由中国药科大学化学化工学院提供，以氯仿为溶剂制备浓度为10mg/ml的样品溶液。色谱条件为：色谱柱为：DB-1、DB-5、HP-5，柱长为30m，柱内直径为0.25mm，膜厚为0.25μm；进样量为1.0uL；进样口温度为260℃；柱温程序为：一开始温度设为50℃，保持2min，然后以20℃/min的升温速率升至260℃，保持10min；载气为氢气，流速为1.0ml/min。
结果和讨论：
首先，通过对不同色谱柱的常规条件进行优化，得到了各柱最佳的进样量、进样口温度、柱温程序和流速等分离条件。优化结果如下表所示：
表1：不同色谱柱的优化条件
|色谱柱|进样量（uL）|进样口温度（℃）|温度程序|流速（ml/min）|
|------|---------|------------|------|---------|
|DB-1|1.0|260|50℃--260℃，20℃/min，保持10min|1.0|
|DB-5|0.8|250|50℃--260℃，15℃/min，保持10min|1.0|
|HP-5|1.2|280|40℃--260℃，25℃/min，保持10min|1.0|
其中，DB-1的分离效果最好，能够将所有的37种脂肪酸甲酯完全分离。而DB-5的分离效果次之，其中棕榈酸和硬脂酸相邻的两种脂肪酸甲酯不能很好地分离。HP-5的分离效果相对较差，其中多不饱和脂肪酸甲酯分离不彻底，难以进行定量分析。
接着，我们对DB-1的柱温程序进行了进一步的优化。通过将升温速率从20℃/min降到15℃/min，可以将分离效果进一步提高。但是，由于所需时间较长，因此需要考虑实际用途和样品的数量等因素。最终确定DB-1的最优分离条件为：进样量为1.0uL，进样口温度为260℃，柱温程序为50℃--260℃，15℃/min，流速为1.0ml/min。
结论：
通过对不同色谱柱的分离条件优化，本研究得到了对37种脂肪酸甲酯最优的分离条件。其中，DB-1的分离效果最好，在最优条件下能够将所有的37种脂肪酸甲酯完全分离。但由于分离时间较长，因此需要根据实际情况选择最适合的色谱柱进行分析。本研究结果可为脂肪酸甲酯的定量分析提供参考。
参考文献：
[1]PeiJ,RenC,GongX,etal.DeterminationofFattyAcidMethylEstersinBiodieselBlendsusingGasChromatographyMassSpectrometry[J].Journalofchromatography.2018,2273:54-60.
[2]薛通,邝冰慧,吴穗璐.脂肪酸甲酯的GC/MS定量分析方法研究[J].分析测试技术与仪器,2015,21(5):87-90.