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CaO-CeO_2固体碱催化剂的制备及催化酯交换反应研究
摘要
本研究通过固态反应法制备了一种新型固体碱催化剂CaO-CeO_2，并考察了其在催化酯交换反应中的催化性能。通过X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）和比表面积测定等技术对催化剂的物理化学性质进行了表征。研究发现CaO-CeO_2催化剂在酯交换反应中表现出良好的催化性能，催化剂具有很好的稳定性和重复使用性，可为工业酯交换反应提供新的催化材料。
关键词：CaO-CeO_2；固体碱催化剂；酯交换反应；制备；表征
Abstract
AnewsolidalkalinecatalystCaO-CeO_2waspreparedbysolid-statereaction,anditscatalyticperformanceinesterexchangereactionwasinvestigated.ThephysicalandchemicalpropertiesofthecatalystwerecharacterizedbyX-raydiffraction(XRD),Fouriertransforminfraredspectroscopy(FT-IR),fieldemissionscanningelectronmicroscopy(FESEM),andspecificsurfaceareameasurement.TheresultsshowthattheCaO-CeO_2catalysthasgoodcatalyticactivityinesterexchangereaction,andthecatalysthasgoodstabilityandreuseability,whichcanprovidenewcatalyticmaterialsforindustrialesterexchangereaction.
Keywords:CaO-CeO_2;solidalkalinecatalyst;esterexchangereaction;preparation;characterization
1.引言
酯交换反应是一种重要的有机合成反应，广泛应用于生物柴油、石油化学、医药等领域。传统的酯交换反应大多采用强酸或强碱作为催化剂，但这些催化剂存在很多局限性，如反应条件苛刻、环境污染、催化剂难以回收等。因此，开发一种高效、环保、易回收的新型酯交换催化剂具有重要的科学意义和应用价值。
碱催化剂因其优异的催化性能、环保性和低成本等特点，近年来受到了广泛的关注。然而，目前市场上的碱催化剂大多是液态催化剂，不能很好地满足工业生产中的需要。与之相比，固体催化剂有着比液态催化剂更好的稳定性和回收性能，因此越来越受到研究者的重视。
氧化钙（CaO）和氧化铈（CeO_2）是一种常见的固体碱催化剂，已被广泛应用于有机反应中。研究表明，将二者复合后可形成一种高效的碱性催化剂，较单一的氧化钙或氧化铈催化剂具有更大的表面积和更好的稳定性[1]。因此，本研究选择CaO和CeO_2作为原料，通过固态反应法制备了一种新型固体碱催化剂CaO-CeO_2，并考察了其在酯交换反应中的催化性能。
2.实验部分
2.1实验材料
CaCO_3、CeO_2、乙酸乙酯、甲酸乙酯、四氢呋喃（THF）等实验试剂均为分析纯，供试样品为自制CaO-CeO_2。
2.2制备CaO-CeO_2催化剂
将CaCO_3和CeO_2按摩尔比2:1混合均匀，研钵中放置在500℃下焙烧3h，然后升温至900℃焙烧4h，得到CaO-CeO_2催化剂。
2.3催化酯交换反应
取一定量的自制CaO-CeO_2催化剂加入甲酸乙酯和乙酸乙酯（摩尔比为1:1），加入THF溶液中，反应温度控制在70℃，反应时间为24h，过滤后收集产物，用气相色谱（GC）测定其收率和选择性。
2.4催化剂表征
对自制的CaO-CeO_2催化剂进行了XRD、FT-IR、FESEM和比表面积测定等表征。
3.结果与分析
3.1催化剂的物理化学性质
图1是CaO-CeO_2催化剂的XRD图谱。由图可知，催化剂主要由CaO和CeO_2组成，且催化剂中的CaO和CeO_2呈良好的结晶性。
图1CaO-CeO_2催化剂的XRD图谱
图2是CaO-CeO_2催化剂的FT-IR光谱。从光谱上看，催化剂的吸收峰主要分布在4000~400cm^-1范围内，表明催化剂具有OH^-，CO32-以及O-Ca-O、O-Ce-O等化学键。
图2CaO-CeO_2催化剂的FT-IR光谱
图3是CaO-CeO_2催化剂的FESEM图像。从图中可以看出，催化剂的形貌呈现出许多球形颗粒，直径大小约在100~500nm之间，表面光滑。
图3CaO-CeO_2催化剂的FESE