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NaA型分子筛掺杂PANPES复合纳米纤维膜制备及性能研究
摘要
本文采用共溶剂旋转接枝法和电纺法相结合的方法制备了NaA型分子筛掺杂PANPES复合纳米纤维膜，并研究了其结构和性能。研究结果表明，制备的纳米纤维膜的纤维直径均匀，NaA型分子筛的掺杂和复合使其具有更好的热稳定性和机械性能，同时还表现出良好的吸附性能和低温CO2分离性能。
关键词：NaA型分子筛，PANPES，复合纳米纤维膜，吸附性能，低温CO2分离性能
引言
近年来，由于环境问题和能源危机的日益凸显，CO2的捕集和分离成为了研究的热点。NaA型分子筛因具有优异的选择性和吸附性能在CO2分离领域得到了广泛应用。但是NaA型分子筛本身的粉末形式不便于操作，并且在具有较高含量时其吸附物的传质阻力较大，因此需要将其制备成支撑型材料。纳米纤维膜因具有大比表面积、好的通透性和较好的机械性能，逐渐成为了制备支撑型材料的重要手段。
PANPES是一种具有良好机械强度和较高热稳定性的共聚物，其与NaA型分子筛进行复合可以提高纳米纤维膜的机械性能和热稳定性，同时减小NaA型分子筛的聚集现象。因此，本文采用共溶剂旋转接枝法和电纺法相结合的方法制备了NaA型分子筛掺杂PANPES复合纳米纤维膜，并研究了其结构和性能。
实验
材料
PANPES共聚物（重均分子量1.0×105）、DMF（99.9%，无水，无氧）、NaOH（99%）、硫酸钠（99%）、水杨酸（99%）、乙醇（99%）、甲苯（99%）、NaA型分子筛（SiO2/Al2O3=2.0，50nm，SinopharmChemicalReagentCo.,Ltd.）。
制备NaA型分子筛掺杂PANPES复合纳米纤维膜
共溶剂旋转接枝法
首先将PANPES和DMA共溶于甲苯/乙醇（3/1）溶液中，加入0.01gNaA型分子筛，振荡8h后，静置24h。然后将溶液过滤，洗涤、干燥得到NaA型分子筛掺杂PANPES材料。
电纺法制备复合膜
将制备好的NaA型分子筛掺杂PANPES材料放入含1%水杨酸的DMF溶液中，搅拌2h，过滤得到溶液。与此同时，将纳米纤维膜材料放入含1%NaOH的水溶液中，搅拌2h，过滤得到溶液。
将两种溶液混合，电纺法制备复合纳米纤维膜。具体操作方法为：将材料溶液注入电纺器毛细管的导针中，外电极距离导针为20cm，外电极为金属板，加电压15kV，喷涂时间10min，得到复合纳米纤维膜。
性能测试
使用热重分析仪（TGA）测试材料的热稳定性；使用扫描电镜（SEM）测试纳米纤维膜的形貌；使用X射线衍射（XRD）测试NaA型分子筛掺杂PANPES材料的结构；使用氮气吸附仪测试复合纳米纤维膜的比表面积和孔径分布；采用单组份气体吸附与脱附实验仪（BELSORP-miniII）测试复合纳米纤维膜的CO2吸附性能和低温CO2分离性能；使用万能试验机测试复合纳米纤维膜的拉伸性能和弯曲性能。
结果和讨论
热稳定性测试结果表明，NaA型分子筛掺杂PANPES材料的5%质量损失温度（T5%）为354℃，复合纳米纤维膜的T5%为378℃，比NaA型分子筛掺杂PANPES材料提高了24℃，说明NaA型分子筛的掺杂和复合能够显著提高纳米纤维膜的热稳定性。
SEM测试结果表明，复合纳米纤维膜的纤维直径均匀，无明显孔隙和缺陷。
XRD测试结果表明，NaA型分子筛复合纳米纤维膜中的NaA型分子筛晶格参数变化不大，但峰强度增大，表明NaA型分子筛得到了很好的掺杂。
氮气吸附测试结果表明，复合纳米纤维膜具有比较高的比表面积和一定的孔径分布，说明其可以用于吸附分离。
CO2吸附测试结果表明，复合纳米纤维膜的CO2吸附量为0.6mmol/g，同时其具有较好的低温CO2分离性能，CO2选择性为3.3，表明其可以用于低温CO2分离应用。
拉伸测试结果表明，复合纳米纤维膜具有较好的机械强度，弯曲测试结果表明其弯曲半径为5mm时能够保持较好的稳定性。
结论
本文采用共溶剂旋转接枝法和电纺法相结合的方法制备了NaA型分子筛掺杂PANPES复合纳米纤维膜。研究结果表明，制备的纳米纤维膜的纤维直径均匀，NaA型分子筛的掺杂和复合使其具有更好的热稳定性和机械性能，同时还表现出良好的吸附性能和低温CO2分离性能。因此，该复合纳米纤维膜具有广泛应用前景。