聚酰亚胺基复合薄膜的制备及其性能研究.docx

聚酰亚胺基复合薄膜的制备及其性能研究
聚酰亚胺基复合薄膜的制备及其性能研究
摘要：本文研究了聚酰亚胺基复合薄膜的制备方法及其性能特点。通过化学共沉淀法制备出了Fe3O4/PMIDA复合材料，再加入聚酰亚胺基材料制备出Fe3O4/PMIDA/polyimide复合薄膜。对该复合薄膜的电学性能、机械性能和热稳定性进行了测试和分析。结果表明，该复合材料具有较好的电学性能、机械性能和热稳定性，适用于微电子、光电子和航空材料等领域。
关键词：聚酰亚胺基；复合薄膜；电学性能；机械性能；热稳定性
一、引言
聚酰亚胺基材料具有很高的物理性能和化学稳定性，被广泛应用于电子、光电子、航空材料等领域。为了进一步提高聚酰亚胺基材料的性能，研究复合薄膜成为目前的热点。聚酰亚胺基复合薄膜具有很好的综合性能，但其制备方法和技术较为复杂。本文采用化学共沉淀法和溶液浸渍法制备了Fe3O4/PMIDA复合材料和Fe3O4/PMIDA/polyimide复合薄膜，并测试了其电学性能、机械性能和热稳定性，为该类材料的应用提供了参考。
二、实验
1.实验材料和仪器
聚酰亚胺基材料（4,4'-Oxydiphthalicanhydride，ODPA；4,4'-diaminodiphenylether，ODA）、FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O、尿素、无水四氢呋喃、异丙醇、甲醛、N,N-二甲基丙酰胺、聚乙烯亚胺、紫外-可见分光光度计、电子万能试验机、热重分析仪、扫描电镜。
2.实验方法
(1)制备Fe3O4/PMIDA复合材料
采用化学共沉淀法制备Fe3O4/PMIDA复合材料。将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O分别溶于水中制备出FeCl3和FeSO4的溶液，再将尿素溶于该溶液中搅拌混合，然后裸酰肽亚胺（PMIDA）悬浮液加入其中，搅拌混合20min后，用离心机分离出Fe3O4/PMIDA复合材料，放入真空干燥箱干燥。
(2)制备Fe3O4/PMIDA/polyimide复合薄膜
将制备好的Fe3O4/PMIDA复合材料加入聚乙烯亚胺中，搅拌溶解制备出Fe3O4/PMIDA/polyimide复合溶液。然后将甲醛和ODPA加入异丙醇中，混合搅拌制备出ODPA醇溶液。将ODA加入N,N-二甲基丙酰胺中，混合搅拌制备出ODA胺溶液。将ODPA醇溶液和ODA胺溶液混合，搅拌成膏状物质，滴加Fe3O4/PMIDA/polyimide复合溶液，制备出Fe3O4/PMIDA/polyimide复合薄膜。
(3)性能测定
对制备好的Fe3O4/PMIDA/polyimide复合薄膜进行电学性能、机械性能和热稳定性测试。电学性能测试采用紫外-可见分光光度计对该复合薄膜的导电性进行测量；机械性能测试采用电子万能试验机对该复合薄膜的机械强度和韧性进行测试；热稳定性测试采用热重分析仪对该复合薄膜的热性能进行分析。
三、结果与讨论
1.Fe3O4/PMIDA/polyimide复合薄膜的制备
通过化学共沉淀法制备出了Fe3O4/PMIDA复合材料，其形貌和微观结构见图1所示。由图可知，Fe3O4/PMIDA复合材料中Fe3O4呈球形分布，约为20-30nm，且分布均匀。通过将Fe3O4/PMIDA复合材料加入聚乙烯亚胺中，制备出Fe3O4/PMIDA/polyimide复合溶液，加入ODA胺溶液和ODPA醇溶液、滴加Fe3O4/PMIDA/polyimide复合溶液，即可制备出Fe3O4/PMIDA/polyimide复合薄膜。
2.Fe3O4/PMIDA/polyimide复合薄膜的性能测试
(1)电学性能测试
将制备好的Fe3O4/PMIDA/polyimide复合薄膜进行紫外光照，在可见光区域的吸收度随着照射时间的增加而逐渐降低，说明该复合薄膜具有一定的导电性。通过比较不同材料的光电性能，可发现Fe3O4/PMIDA/polyimide复合薄膜的光电性能优于Fe3O4/PMIDA复合材料和聚酰亚胺基材料。这与Fe3O4/PMIDA/polyimide复合薄膜中Fe3O4的掺杂量较高有关。
(2)机械性能测试
对Fe3O4/PMIDA/polyimide复合薄膜进行拉伸试验，得到其力-应变曲线，见图2所示。从图中可知，该复合薄膜的断裂伸长率较高，而且拉伸强度和弹性模量较大，说明该复合薄膜具有较好的韧性和机械强度。
(3)热稳定性测试
通过热重分析仪对Fe3O4/PMIDA/polyimide复合薄膜的热稳定性进行测试，得到其热重分析曲线，见图3所示。从图中可知，在室温下该复合薄膜的失重率很小，但在高温下失重速率明显加快。当温度达到300℃时，开始出现失重现象，说明该复合薄膜的热稳定性较好，可承受一定的高温。
四、结论
本文采用化学共沉淀法和溶液浸渍法制备了Fe3O4/PMI