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ICS71.080 cnHG 中华人民共和国化工行业标准 有机化工产品 (2002) 2002一09一28发布2003一06一01实施 中华少义民共和国国家经济贸易委员会i3L;f} ICS71.080.70 备案号:10962-2002 HG/T3273-2002 前言 本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3273-1990《工业丙二酸二甲醋》修订而成。 本标准与HG/T3273-1990的主要技术差异如下: —项目设置进行了调整:取消了密度,增设了水分。 —技术指标做了修改:酉旨含量(以C,H,O。计)指标分别由一等品、合格品的大于等于98.0%、大 于等于96。%修改为大于等于99.0、大于等于98.5%;酸含量(以C,H,O‘计)指标分别由一等品、合 格品的小于等于0.30%、小于等于。.50%修改为小于等于0.10%、小于等于0.30M. —增设的水分一等品指标定为小于等于。.10%、合格品不控制。 本标准自实施之日起,同时代替HG/T3273-1990e 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人:胡延风。 本标准于1990年3月首次发布。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3273-2002 工业用丙二酸二甲醋 代替HG/T3273-1990 Dimethylmalonateforindustrialuse 范围 本标准规定了工业用丙二酸二甲醋的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以氰乙酸法制得的丙二酸二甲醋。该产品主要用作医药中间体和香料。 分子式:C,HaO, 相对分子质量;132.116(按1999年国际相对原子质量) 2引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均 为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB191-2000包装储运图示标志(eqvISO780,1997) GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(negISO6353-1:1982) GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3143-1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂一钻色号) GB/T6283-1986化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(egvISO760 1978) GB/T6678-1986化工产品采样总则 GB/T6680-1986液体化工产品采样通则 GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696,1987) 3要求 3.1外观:透明液体,无可见杂质。 3.2工业用丙二酸二甲醋应符合表1的要求。 表1要求 指标 项目 一等品合格品 色度,Hazen单位(铂钻色号)镇2040 醋含量(以C,HeO;计),%)99.098.5 酸含量(以C,H,O;计),%(0.100.30 水分,%(0.10 中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准2003一06一01实施 HG/T3273一2002 4试验方法 试验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的 三级水。 试验方法中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601,GB/T603之规 定制备。 4.1色度的测定 按GB/T3143规定进行。 4.2醋含f的测定 4.2.1方法提要 试样中的醋用过量的碱标准溶液皂化完全后,用盐酸标准滴定溶液滴定剩余的碱,计算醋的含量。 试样中所含少量的游离酸同时消耗碱标准溶液,其含量在测定酸含量时测出,在计算醋含量中将酸含量 折算后扣除。 4.2.2试剂和材料 4.2.2.1乙醇:95%. 4.2.2.2无二氧化碳的水。 4.2.2.3盐酸标准滴定溶液:c(HCI)一0.5mol/L, 4.2.2.4氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/Lo 4.2.2.5酚酞指示液:10g/L, 4.2.3仪器、设备 4.2.3.1冷凝管:内管直径12mm,冷却水管直径40mm,冷却水管部分长400mm. 4.2.3.2回流瓶:具标准磨口,250mL, 4.2.4分析步骤 用滴瓶称取试样约1g(精确至。.0002g),置于盛有50mL氢氧化钠标准溶液和10mL乙醇的回 流瓶中,装上冷凝管,在电炉上加热回流0.5h,用无二氧化碳水清洗冷凝管壁,