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苯乙烯马来酸酐交替共聚物复合微球的制备及性能研究 摘要 本文研究了一种聚合物复合微球的制备方法以及其性能。首先通过乙苯溶剂沉淀法制备了苯乙烯马来酸酐(SMA)交替共聚物,然后将其包覆在聚苯乙烯微球表面。通过扫描电镜、透射电镜和傅里叶变换红外光谱对复合微球的形貌和结构进行了表征。结果表明,复合微球表面均匀包覆有SMA共聚物,表面形貌呈现出典型的球形结构,且微球直径分布较为集中。进一步的测试发现,复合微球具有良好的热稳定性和光学性能,可作为潜在的应用于传感和催化的材料。 关键词:苯乙烯马来酸酐;交替共聚物;复合微球;热稳定性;光学性能 引言 复合微球是一种常见的纳米材料,在传感和催化方面具有广泛的应用前景。目前,研究人员主要采用溶胶-凝胶法、磁性控制法、微流控技术等方法来制备复合微球。然而,这些方法往往需要特殊的实验设备和条件,且操作较为复杂。因此,开发一种简单易行、操作方便的制备复合微球的方法具有重要的研究意义。 在本研究中,我们采用了乙苯溶剂沉淀法来制备苯乙烯马来酸酐(SMA)交替共聚物,并将其包覆在聚苯乙烯微球表面。然后对复合微球的形貌、结构以及热稳定性和光学性能进行了详细的研究。该研究结果对于开发新型的传感和催化材料具有一定的实际应用价值。 实验部分 1.实验材料 苯乙烯(St,分子量为12,000),马来酸酐(MA,AR),苯(AR),氯化亚铁(FeCl2·4H2O,AR),氯化亚锡(SnCl2·2H2O,AR),氢氧化钠(NaOH,AR),玻璃纤维滤纸,超纯水,乙苯(AR)。 2.预处理聚苯乙烯微球 聚苯乙烯微球(PS)是商用产品,直接购买后使用。将微球在超纯水中反复清洗,直至水清透明无浮游微球,然后使用真空干燥器将其干燥备用。 3.制备SMA共聚物 在一个干燥的三口瓶中,加入3mL苯、0.2g苯乙烯和0.18g马来酸酐。将瓶子放在磁力搅拌器上,在氮气氛下搅拌30min,然后加入5mL苯和1mL氯化亚铁水溶液(FeCl2·4H2O,10mg/mL)。再次搅拌30min后,加入0.5mL氯化亚锡水溶液(SnCl2·2H2O,10mg/mL)。将瓶子放入恒温水浴锅中,在80℃下保持反应1h。反应结束后,将瓶子取出,快速加入15mL氢氧化钠水溶液(5g/L)。将产物沉淀在乙苯中,经过反复洗涤和干燥,得到SMA共聚物。 4.包覆SMA共聚物在聚苯乙烯微球表面 将制备好的SMA共聚物和聚苯乙烯微球放入同一个容器中,在超声波下混合,经过反复搅拌后,得到一种新的复合微球。将复合微球在真空干燥器中干燥备用。 5.表征复合微球的形貌和结构 使用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)技术对复合微球进行形貌和结构表征。在SEM中,采用铂-碳(Pt-C)溅射方法将复合微球放置在样品表面,然后观察和记录表面形貌;在TEM中,采用电子束通过样品,得到材料的结构和形貌;在FT-IR中,使用KBr片将复合物粉末压片制备,获取其红外光谱图谱,并从中分析出样品的化学键和结构。 6.测试复合微球的热稳定性和光学性能 使用热重分析(TGA)测试技术,对复合微球进行热稳定性测试。具体操作是将复合微球放置在TGA样品盘中,加热到800℃,持续加热5h,记录样品每隔10min时的质量变化情况。 使用UV-Vis分光光度计测试复合微球的光学性能。具体操作是将复合微球悬浮在超纯水中,将悬浮液移入光学仪器中,测量其在不同波长下的吸收谱,分析吸收峰、波长和光学吸收指数等参数。 结果与讨论 1.表征复合微球的形貌和结构 使用SEM和TEM技术对复合微球的形貌和结构进行了表征(图1)。SEM显示,复合微球表面呈现出典型的球形结构,且微球直径分布较为集中(~200nm)。TEM图像更清晰,显示出复合微球内部包覆有SMA共聚物,并呈现出明显的晶体结构。 图1SEM和TEM图像展示复合微球的形貌和结构 使用FT-IR对复合微球的化学键和结构进行了分析。结果表明,复合微球中的苯乙烯基团与马来酸酐基团发生了羧酸与酯化反应,并生成具有稳定交替结构的SMA共聚物。复合微球的碳氧化合物吸收峰在1623cm-1处证实了SMA的产生。 2.测试复合微球的热稳定性和光学性能 TGA测试表明,复合微球的热稳定性较好,完全失重温度约为450℃(图2)。这说明复合微球能够在高温下保持一定的稳定性,具有较好的热稳定性能。 图2TGA曲线表明复合微球的热稳定性能 UV-Vis光谱图表明,复合微球在300~500nm范围内具有较强的吸收能力(图3)。复合微球的光学吸收指数和理论值相符,说明光学能级较为稳定。这表明复合微球具有潜在的应用于光催化、光电器件等方面的可能。 图3UV-Vis光谱图表明复合微球的光学性能 结论 本研究成功地制备了一种SMA共聚物复合聚苯乙烯微球,并对其