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硅基直链淀粉杂化手性固定相的制备及其拆分性能研究
论文题目：硅基直链淀粉杂化手性固定相的制备及其拆分性能研究
摘要：
本文研究了一种新型硅基直链淀粉杂化手性固定相的制备方法及其拆分性能。通过将淀粉与硅烷交联剂进行反应，制备出了硅基直链淀粉杂化材料，利用手性分子对其进行修饰，制备出了手性固定相。
通过热重分析和FTIR对制备材料进行表征，得到其热稳定性较好，且手性固定相成功导入。采用手性柱对苯丙氨酸、苯丙醇和1-苯乙酸进行拆分，结果显示手性固定相对于烷基固定相有更好的拆分分离性能，且能够有效地拆分峰形相近但手性相异的化合物。
关键词：硅基直链淀粉杂化材料，手性固定相，拆分性能
Abstract:
Inthispaper,anewtypeofsilica-linkedlinearstarchhybridchiralstationaryphasewaspreparedanditsseparationperformancewasstudied.Silica-linkedlinearstarchhybridmaterialwaspreparedbyreactingstarchwithsilanecouplingagent,andchiralstationaryphasewaspreparedbyusingchiralmoleculestomodifyit.
ThepreparedmaterialswerecharacterizedbythermogravimetricanalysisandFTIR.Theresultsshowthatthematerialshavegoodthermalstabilityandthechiralfixedphasewassuccessfullyintroduced.Thechiralcolumnswereusedtoseparatephenylalanine,phenylpropanoland1-phenylethanoicacid.Theresultsshowthatthechiralfixedphasehasbetterseparationperformancethanthealkylfixedphase,andcaneffectivelyseparatecompoundswithsimilarpeakshapesbutdifferentchiralities.
Keywords:silica-linkedlinearstarchhybridmaterial,chiralstationaryphase,separationperformance
正文：
引言
手性化合物在生物学、药学和化学等领域中有着广泛的应用。手性分析和外汇方案对大量的手性化合物进行拆分具有重要的意义。拆分方法主要包括毛细管电泳法、高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）等。其中，HPLC具有良好的选择性、分辨率高、样品损失少等优点，扩展到了许多实际分析中。
在HPLC拆分中，手性固定相是极为关键的。在手性固定相中，主要分为手性涂层和手性填料两类。填充剂具有高的负载量、较低的批量和良好的耐久性，并且可轻松制备和再生，成为手性固定相的主要形式。
杂化填料作为一种新型手性固定相材料，因其拥有多种官能基而备受关注。杂化填料的制备方法有很多种类，如：硅/铝化合物和无机/有机杂化等。晶体杂化手性固定相具有一定的优点，如良好的热稳定性和特别的手性分离能力。在硅基直链淀粉杂化手性固定相中，由于淀粉基固定相对手性基具有高载量，也使其备受关注。
实验方法
实验材料
十二烷基三甲氧基硅烷(Dodecyltrimethoxysilane，DTMS)、淀粉、苯丙氨酸、苯丙醇、1-苯乙酸均为AR级。
实验仪器
动态光散射测试仪（Zetasizer），红外光谱仪（FTIR），热重分析仪（TGA），气相色谱法。
制备材料
取20g淀粉加入200mL无水甲醇中，加入0.6mL紫外线引发剂，以下紫外光照射和搅拌4h。反应结束后，在室温下放置24h，采用三氯甲烷从溶液中提取淀粉固定相。得到的淀粉在真空中烘干4h后，等质量的淀粉和DTMS溶于甲醇中，在常温下进行混合离子交换反应。反应结束后，析出材料并在真空下烘干。
制备手性固定相
在杂化材料的表面修饰手性分子。取50mg杂化材料悬浮于5mL苯中，并加入不同体积的可以有效地配制出手性溶液。
结果与讨论
杂化手性固定相的表征
通过FTIR和TGA对制备材料进行表征。FTIR图谱中，硅烷基、淀粉基和手性分子基团的超越频率被观察到。TGA图像显示，制备材料的热稳定性高于300℃。结果表明，要制备出了硅基直链淀粉杂化材料，而且手性固定相被成功导入。
手性分离性能
手性柱对苯丙氨酸、苯丙醇和1-苯乙酸进行了拆分。结果表明杂