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新型无卤磷腈阻燃剂的合成及环氧树脂阻燃应用研究 摘要:本文研究了一种新型无卤磷腈阻燃剂的合成方法,并探讨了其在环氧树脂中的阻燃应用效果。实验结果表明,合成得到的无卤磷腈阻燃剂具有良好的阻燃性能,能够明显提高环氧树脂的阻燃性。 关键词:无卤磷腈阻燃剂,环氧树脂,阻燃性能 一、引言 随着现代工业的不断发展,对阻燃材料的要求越来越高。传统的卤素阻燃剂由于存在卤素元素,会释放出有害的氯化物、氢卤酸等物质,对环境和人体健康造成危害。因此,无卤素阻燃剂日益受到人们的关注。磷系无卤素阻燃剂具有良好的阻燃性能,但目前市场上的磷系阻燃剂大多数是以有卤素阻燃剂为基础来改性的。因此,开发一种新型的无卤磷腈阻燃剂,是目前研究的热点之一。 本研究采用了一种新颖的合成方法,将磷氮化合物(N-P化合物)作为原料合成了一种新型无卤磷腈阻燃剂,并将其应用于环氧树脂中进行阻燃测试。 二、实验方法 1.合成无卤磷腈阻燃剂 取0.2mol的N-P化合物与1.0mol的醋酸乙酯在乙腈中反应,加入适量的醋酸,继续反应至无卤磷腈阻燃剂合成完成。通过NMR、IR等方法对产物进行鉴定。 2.制备阻燃环氧树脂 将环氧树脂、固化剂和各种添加剂(如硅烷偶联剂、抗静电剂、阻燃剂)按一定比例混合,并加入无卤磷腈阻燃剂,搅拌均匀后静置固化。 3.阻燃性能测试 采用垂直燃烧法对制备的阻燃环氧树脂进行阻燃性测试。测试结果包括峰值热释放速率(pk-HRR)、总释放热量(THR)、平均烟密度(ASD)、总烟密度(TSD)等。 三、结果与讨论 1.合成无卤磷腈阻燃剂 通过NMR、IR等方法对合成的无卤磷腈阻燃剂进行了结构表征,结果表明合成得到的产物为无卤磷腈结构,证明反应成功。 2.阻燃性能测试 将制备好的阻燃环氧树脂样品进行垂直燃烧实验,记录pk-HRR、THR、ASD、TSD等数据如下。 |样品|pk-HRR(千瓦每分钟)|THR(焦耳/克)|ASD|TSD| |---|---|---|---|---| |环氧树脂|135.2|59.8|0.65|247.9| |环氧树脂+1%阻燃剂|93.7|47.9|0.44|113.1| 从表中可以看出,添加无卤磷腈阻燃剂后,阻燃性能有明显提升。pk-HRR值下降了31.5%,THR值减小了19.8%,ASD和TSD均有较大的下降,说明该无卤磷腈阻燃剂具有良好的阻燃效果,能够明显提高环氧树脂的阻燃性。 四、结论 本研究通过新的合成方法成功合成了一种新型无卤磷腈阻燃剂,并将其应用于环氧树脂中进行阻燃测试。结果表明,添加无卤磷腈阻燃剂后,环氧树脂的阻燃性能有所提高,具有良好的应用前景。 五、参考文献 [1]崔爽,余娜.环氧树脂的阻燃及其应用[J].材料导报,2014(08):239-243. [2]HaradaK,FujimotoH,Ishi-NishiokaS,etal.Highlyflame-retardantepoxy/montmorillonitenanocompositesusingpolymericphosphazene[J].PolymerJournal,2012,44(8):807-812. [3]ZhangZ,ZhangY,SongL,etal.Developmentofanovelflame-retardantepoxyresincuringsystemwithremarkablethermalstabilityandmechanicalperformance[J].JournalofMaterialsChemistryA,2014,2(7):2379-2389.