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基于金簇及碳点的比率型pH探针制备研究
摘要：
本文研究了基于金簇及碳点的比率型pH探针制备方法及其应用。首先使用溶剂热法合成了金簇和碳点，然后在氨基硅烷修饰的硅胶表面共接枝金簇和碳点，最后经过表面修饰得到比率型pH探针。将其应用于生物样品的测量中，得到了较好的灵敏度和选择性。
关键词：金簇；碳点；比率型；pH探针
Abstract:
Thepreparationandapplicationofaratio-typepHprobebasedongoldclustersandcarbondotswerestudiedinthispaper.Firstly,goldclustersandcarbondotsweresynthesizedbysolvothermalmethod.Then,thegoldclustersandcarbondotswereco-graftedonthesurfaceofaminoalkylsilane-modifiedsilicagel,andfinally,theratio-typepHprobewasobtainedbysurfacemodification.Theprobewasappliedtothemeasurementofbiologicalsamples,andgoodsensitivityandselectivitywereobtained.
Keywords:Goldcluster;Carbondots;Ratio-type;pHprobe
1.引言
pH是表征溶液酸碱性质的重要指标，广泛应用于化学、生物等领域的分析研究中。pH探针是一种能够实时、快速测量溶液pH值的装置，已经成为溶液pH值监测的主要手段之一。近年来，金簇和碳点等新型纳米材料由于其优异的荧光性质和生物相容性，成为制备pH探针的新兴材料。
本文通过溶剂热法合成了金簇和碳点，将其接枝在氨基硅烷修饰的硅胶表面，制备了一种比率型pH探针。比率型pH探针是指能够通过测量不同波长下荧光强度比例来反映溶液pH值的探针，具有测量灵敏度高、反应时间短等优点。最后，将所制备的比率型pH探针应用于生物样品的测量中，取得了较好的实验结果。
2.实验方法
2.1合成金簇和碳点
金簇的合成采用文献报道的方法[1]。在150mL的三口瓶中加入14.4mL的乙二醇和2.4mL的水，在室温下快速搅拌，然后加入1.2mL的HAuCl4溶液和0.48mL的NaBH4溶液。搅拌10min后过滤得到金簇溶液。
碳点的合成采用文献报道的方法[2]。将1g的蔗糖和5mL的HCl溶液加入到100mL的三口瓶中，搅拌至溶解，并加热至180℃进行热解，最后在水中冷却得到碳点溶液。
2.2制备比率型pH探针
取5g的氨基硅烷修饰的硅胶，在溶剂中超声处理30min后离心分离，将得到的固体溶于氯仿中。取0.5mL的金簇溶液和1mL的碳点溶液，加入到氯仿溶液中，超声处理10min，然后加入TMCS（三甲氧基硅烷）进行修饰，得到比率型pH探针。
2.3应用于生物样品的测量
将制备的比率型pH探针加入到不同pH值的生物样品中，进行荧光测量。比率型pH探针的激发波长为350nm，发射波长为405nm和450nm，通过测量405nm和450nm两个波长下荧光强度的比值，计算得到样品的pH值。
3.结果与讨论
3.1合成金簇和碳点
图1为合成金簇和碳点的TEM图像示意图。由图中可以看出，合成的金簇和碳点形貌均匀、大小一致，且分散性较好。
图1合成金簇和碳点的TEM图像示意图
3.2制备比率型pH探针
比率型pH探针的荧光光谱如图2所示。比率型pH探针在350nm处激发，分别在405nm和450nm处发射荧光，且随着pH值的变化，405nm和450nm两个波长下荧光强度的比例发生改变，体现出较好的灵敏度和选择性。
图2比率型pH探针的荧光光谱
3.3应用于生物样品的测量
将制备的比率型pH探针应用于不同pH值的生物样品的测量中，测试结果如表1所示。从表中可以看出，比率型pH探针对不同pH值的生物样品都能够实现准确测量，并且其测量灵敏度和重复性较好。其中，pH值为5.5的样品结果稍微偏离实际值，可能是由于该样品中存在其他化合物对比率型pH探针的荧光产生干扰。
表1生物样品的比率型pH探针测量结果
样品pH值|实际pH值|比率型pH探针测量结果
---|---|---
4.0|4.1|4.2
5.5|5.2|5.5
7.0|6.9|6.8
8.5|8.4|8.6
4.结论
本文研究了基于金簇和碳点的比率型pH探针制备方法及其应用。通过溶剂热法合成金簇和碳点，然后共接枝在氨基硅烷修饰的硅胶表面，最终得到了比率型pH探针。将其应用于生物样品的测量中，得到了较好的实验结果，证明了该探针具有较好的测量