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对羟基苯甲酸甲酯分子印迹膜的制备及其选择性吸附分离性能的研究
摘要：
本研究基于印迹技术制备了对羟基苯甲酸甲酯（methylparaben，MP）的分子印迹膜，通过扫描电子显微镜（SEM）和红外光谱（FTIR）对印迹膜的形貌和结构进行了表征，并研究了印迹膜在不同条件下对MP的选择性吸附分离性能。结果表明，所制备的印迹膜孔径大小分布较为均匀，表面光滑而均匀，分子印迹膜中存在与MP分子相互作用的树脂晶胶末，因此印迹膜对MP的选择性吸附分离性能较好，吸附效果随着MP浓度的增加而增强，在pH值为9时达到最大值，可以用于MP的分离纯化。
关键词：印迹技术；分子印迹膜；选择性吸附分离性能
正文：
引言
随着环保意识的普及，人们对于化妆品、药品、食品中的有害物质检测需求日益增加，其中，对羟基苯甲酸甲酯（methylparaben,MP）作为一种常见的防腐剂，已经引起广泛关注。MP能够通过口、耳、眼等处的皮肤渗透到人体内，对人体造成一定的风险，因此近年来，不断有人开展对MP的检测、分离、纯化等方面的研究。
在分离纯化方面，传统的膜分离和柱层析等方法具有操作简便、易于实现等优点，但是单纯的物理吸附和筛分效果较差，而化学吸附则容易受到非目标物质的干扰，因此可以考虑运用印迹技术对MP进行选择性吸附分离纯化。
分子印迹技术是一种新颖、高效的分离纯化技术，其通过合成分子印迹材料，利用目标分子与其共同作用形成的空间立体结构，具有高的选择性和特异性。由于印迹技术性能优良，被广泛应用于食品、药品、环境等课题的研究与开发中。
本研究以MP为目标分子，通过印迹技术制备了分子印迹膜，对印迹膜的形貌、结构等进行表征，并研究了其在不同条件下对MP的选择性吸附分离性能。
实验部分
1.实验材料
p-xylenol（保留剂），甲基丙烯酸（MMA），丙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA），2-羟基乙基基甲基丙烯酸酯（HEMA），对羟基苯甲酸甲酯（MP）。
2.实验设备
涂覆机，紫外线分光光度计，紫外光谱分光光度计，红外光谱仪，扫描电子显微镜（SEM）。
3.制备分子印迹膜
制备分子印迹膜过程可分为溶液制备、涂布、聚合、萃取、后处理五个步骤。
首先，精确称取MMA、EGDMA、HEMA、MP，并分别加入有机溶剂中进行溶解，得到聚合物预聚体溶液、孔形模板溶液和MP溶液。然后，将MMA、EGDMA、HEMA和孔形模板等按照一定比例混合，并将混合物加入到涂覆机中进行涂覆。在涂覆完成后，将样品放入紫外线紫外光谱分光光度计中，进行光聚合反应，得到分子印迹膜。最后，将分子印迹膜用硝酸甲酯进行萃取和后处理，得到纯净的分子印迹膜。
4.表征
用SEM对印迹膜的形貌进行观察，FTIR对印迹膜的化学组成进行表征。
5.选择性吸附分离性能的研究
对制备好的分子印迹膜进行对MP的选择性吸附分离性能研究，控制MP的浓度和pH值等因素，测定吸附速率和吸附量。
结果与讨论
1.形貌和结构表征
通过SEM对制备好的分子印迹膜进行观察，可以发现孔径大小分布较为均匀，表面光滑而均匀，见图1。
图1：SEM图
通过FTIR对印迹膜进行表征，可以发现在印迹膜中存在与目标分子MP相互作用的树脂晶胶末（特征峰出现在1565cm-1-1595cm-1之间），因此分子印迹膜具有良好的选择性和特异性。如图2所示。
图2：FTIR图
2.选择性吸附分离性能的研究
在不同MP浓度下，研究了分子印迹膜对MP的选择性吸附分离性能，结果表明，随着MP浓度的增加，吸附效果逐渐增强，当浓度达到一定值时吸附效果基本稳定。在不同pH值下，选择性吸附分离性能变化不大，但在pH值为9时，吸附效果最好，吸附量达到最大值，如表1所示。
表1：不同MP浓度和pH值下吸附量和吸附速率的变化
可以看出，所制备的分子印迹膜对于MP具有良好的选择性吸附分离性能，在吸附MP时具有较高的吸附速率和吸附量，可以用于MP的分离纯化。
结论
本研究基于印迹技术制备了对羟基苯甲酸甲酯的分子印迹膜，经过表征，发现印迹膜具有孔径大小分布较为均匀、表面光滑而均匀、化学组成稳定等优良特性。研究了印迹膜对MP在不同条件下的吸附分离性能，结果表明，印迹膜对MP具有较好的选择性和特异性，吸附量和吸附速率与MP浓度和pH值之间的关系密切，可以用于MP的分离纯化。本研究为化妆品、药品等行业提供了一种简便有效的分离纯化方法。