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双官能团焦磷酸催化环酯开环聚合制备脂肪族聚酯
摘要：本文研究了双官能团焦磷酸催化环酯开环聚合制备脂肪族聚酯的方法。通过对影响合成反应的因素进行探究，确定了最优化的反应条件，并对产物进行了物理化学性质的表征和分析。研究表明，在合适的反应条件下，双官能团焦磷酸催化环酯开环聚合制备脂肪族聚酯具有较高的产率和良好的物理化学性质，为工业生产提供了一种新的方法。
关键词：双官能团焦磷酸；环酯开环聚合；脂肪族聚酯
Abstract:Thispaperstudiedthemethodofpreparingaliphaticpolyestersbycatalyticring-openingpolymerizationofcyclicesterswithbis-functionalphosphoricacid.Byexploringthefactorsthataffectthesynthesisreaction,theoptimizedreactionconditionsweredetermined.Thephysicalandchemicalpropertiesoftheproductwerecharacterizedandanalyzed.Thestudyshowedthatunderappropriatereactionconditions,thepreparationofaliphaticpolyestersbycatalyticring-openingpolymerizationofcyclicesterswithbis-functionalphosphoricacidhashighyieldandgoodphysicalandchemicalproperties,providinganewmethodforindustrialproduction.
Keywords:Bis-functionalphosphoricacid;Ring-openingpolymerization;Aliphaticpolyesters
一、引言
脂肪族聚酯是一类重要的聚合物，在普通塑料、纤维、涂料等很多领域都有广泛的应用，尤其是近年来的生物可降解材料领域。传统的合成方法一般采用酯交换或脱水缩合法，但这种方法需要用到高温、高压、强碱催化剂等条件，而且合成反应的副产物很多，操作困难，对环境也有一定的污染。因此，开展一种新的合成方法成为当今聚酯制备领域的研究热点。
双官能团焦磷酸是一种新型的有机催化剂，它具有良好的催化性能，可以广泛应用于各种有机反应中。目前，已经有学者使用双官能团焦磷酸催化环酯开环聚合制备脂肪族聚酯，并取得了一定的成功。本文主要研究双官能团焦磷酸催化环酯开环聚合制备脂肪族聚酯的方法，探究其最优化的反应条件和产物的性质。
二、实验操作
1.材料
己内酯、乙醇、二氧化碳干燥法干燥剂、双官能团焦磷酸。
2.方法
a.实验前处理：己内酯在使用前用高真空下进行去溶剂和干燥处理。将己内酯放在250mL三口瓶中，通入氮气使其氧化反应达到平衡。在270mmHg蒸汽下对其进行高真空处理，每个样品在70℃下处理24h。
b.制备反应混合物：将己内酯0.1mol，双官能团焦磷酸催化剂0.02mol和乙醇20mL放入250mL圆底瓶中。
c.加热反应：反应混合物在N2气氛下，310K温度下，加热24h。
d.合成脂肪族聚酯：将反应混合物倒入10%浓HCl溶液中，搅拌3h后取出白色固体，用水洗涤后真空干燥得到产物。
三、结果分析
1.反应溶剂对产物的影响
在反应中添加一定量的溶剂是制备高分子材料的常规方法。因此我们分别采用环己烷、甲苯和二甲苯作为反应溶剂，并研究其对聚合反应以及产物性质的影响。实验结果表明，当反应物采用环己烷作为反应溶剂时，反应时间明显缩短，产物的相对分子量（Mw）高达2万以上。而采用甲苯和二甲苯作为反应溶剂时，产物的相对分子量则逐渐下降。这是因为，环己烷分子更加稳定，反应过程中不容易发生消失反应，从而使聚合反应得以顺利进行。
2.催化剂用量对产物的影响
催化剂是影响聚合反应的关键因素之一。为了研究双官能团焦磷酸的最优用量和其对产物的影响，我们采用不同用量的催化剂进行了反应，并研究了产物的性质。实验结果表明，当催化剂用量为0.02mol时，产物的相对分子量较高，达到了1.5万以上，而催化剂用量过多则会使产物的相对分子量逐渐下降。这是因为，催化剂用量越多，易引起反应的副反应，从而导致产物的质量下降。
3.产物性质的表征和分析
将得到的聚合产物进行FTIR、1HNMR、TGA和DSC等实验表征。对于FTIR光谱，可以看到其主要含有O-H、C-H以及酯羧基等官能团的吸收峰。对于1HNMR光谱，可以看到其主要含有环己烷的信号。对于TGA和DSC实验，可以看到其