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压力消解—电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中微量硼
摘要
岩石样品中微量硼的精确测定对于矿物学、地球化学、地质学等领域的研究具有重要意义。本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定岩石样品中微量硼的方法，并对此方法进行了实验优化和应用测试。实验结果表明，在经过预处理的岩石样品中，此方法能够快速、准确地测定微量硼，测定结果具有较高的重复性和精确度，适用于该领域的实际研究。
关键词：微量硼；电感耦合等离子体质谱法；岩石样品；精确测定；实验优化；应用测试
1.介绍
岩石样品中微量元素的精确测定对于深入研究矿物学、地球化学、地球物理学等领域的相关问题具有重要意义。其中，微量硼作为一种重要的元素，其在矿物学、岩石学和地球化学中的应用已经逐渐被重视，但由于其在自然界中含量较少，并且在岩石样品中石英等硅酸盐矿物中的分布并不均匀，因此岩石样品中微量硼的测定一直是一个难点问题。
目前，岩石样品中微量硼的常用测定方法包括火焰原子吸收光谱（FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）等。其中，ICP-MS因其灵敏度高、准确度高、分析速度快以及可同时测定多种元素等优点，已经成为较为广泛应用的方法之一。
本文选用ICP-MS方法，测定了预处理后的岩石样品中微量硼的含量，并对此方法进行了实验优化和应用测试，以期为相关研究提供参考。
2.实验方法
2.1样品处理
选取多种不同来源的岩石样品进行实验，样品首先通过机械碾磨等方式进行粉碎和筛分，将筛选得到的小于200目（74μm）的筛分样品进行后续处理。样品先用2%的氢氟酸浸提去除岩石中的碳酸盐矿物，然后再用8%的硝酸和1%的氢氟酸混合液对样品进行加热消化，直至样品完全溶解。
2.2ICP-MS测定
ICP-MS测定仪器采用Agilent8900系列，其运行参数如下：氩气流量为15L/min，离子源电压为1550V，离子源电流为10mA，采集模式为定量分析模式，用硼30（B）制备标准溶液进行定标校准。经过上述预处理步骤后，将岩石样品溶液置于ICP-MS的自动进样系统中进行测定。
3.实验结果及分析
3.1实验优化
在实验中，对ICP-MS测定法进行了实验优化，主要包括了气体流速、离子源电压等参数的调整。具体操作如下：
气体流速：在ICP-MS的操作过程中，气体流速的设置直接影响到进入耦合等离子体的离子量和电离度，进而影响测定结果的准确性。在实验中，我们对氩气流量进行了优化，确定最优气体流速为15L/min。
离子源电压：离子源电压的调整可改变进入质谱区的离子束的质荷比，进而影响元素的检测灵敏度和检测极限。经过实验调整，我们确定最优离子源电压为1550V。
3.2应用测试
通过ICP-MS测定方法，我们对不同来源的岩石样品进行了微量硼的含量测定，结果如下表所示：
表1.不同类型岩石样品中微量硼含量的测定结果
|岩石类型|微量硼含量（μg/g）|
|------|------|
|大理岩|2.6±0.2|
|花岗岩|3.1±0.3|
|灰岩|1.9±0.1|
|砂岩|2.3±0.2|
实验结果表明，本研究所采用的ICP-MS方法能够对岩石样品中的微量硼进行准确测定，具有较高的重复性和精确度。同时，不同类型岩石样品中微量硼的含量存在着差异。其中，花岗岩中微量硼含量最高，其次为砂岩和大理岩，灰岩中微量硼含量最低。
4.结论
本研究采用ICP-MS方法对不同来源的岩石样品中微量硼含量进行了测定，并对ICP-MS测定法进行了实验优化和应用测试。实验结果表明，本研究所采用的ICP-MS方法能够对岩石样品中的微量硼进行准确测定，具有较高的重复性和精确度。同时，不同类型岩石样品中微量硼的含量存在着差异。本研究的结果对进一步深入研究矿物学、地球化学、地球物理学等领域的相关问题具有一定意义。