食品中农药残留的测定.ppt

食品中农药残留的测定（一）气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、茶叶以及烟叶中的硫丹残留硫丹的化学结构1.样品前处理(2)提取(3)净化(3)净化气相色谱测定测定条件标准曲线的绘制计算残留量样品加标回收实验土壤中六六六、DDT农药残留检测1、六六六
(benzenehexachloride)野外用不锈钢铁铲采集采样点处0~5cm深度的土壤，迅速装入聚乙烯塑料袋中。带回实验室后在室温下风干，取出石块和植物残留体、粉碎、研磨过60目筛后，低温保存。准确称取20.00g样品（与等量无水硫酸钠混合均匀）。用60mL丙酮/正己烷（V:V,1:1）超声萃取3min，重复3次，合并萃取液，离心后取上清液，用旋转蒸发仪浓缩后，再加入交换溶剂（正己烷）继续浓缩调节体积至2mL。净化一：将2mL提取液加入浓硫酸振荡，重复酸洗过程，直到硫酸层呈无色为止。

净化二：过玻璃色谱柱（250mm×10mmID）。底部有烧结的玻璃棉并带聚四氟乙烯旋塞，色谱柱内由下而上依次充填3g硅胶和1g无水硫酸钠，先用10mL正己烷预淋洗，然后加入样品，再以80mL正己烷（F1）淋洗，收集F1用N2浓缩定容至
1.0mL（如果为土壤样品还需要加入2g铜粉过夜除硫），装入进样小瓶，待分析。Agilent6890N型气相色谱仪，色谱柱为HP-5
（30.0m×0.32mm×0.25μm）；进样口：225℃；检测器：300C°；载气：高纯氮；
柱温：100℃；保持2min，15℃/min升至160℃；再以5℃/min升至270℃，保持20min。
不分流进样：1μL。