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离子色谱仪测定水中痕量阴离子实验目的: 了解离子交换色谱的原理,学习离子色谱仪的基本操作; 掌握利用离子色谱仪进行定性定量分析的方法。离子色谱简介 离子色谱仪结构、流程、分离机理介绍 离子色谱的应用 离子色谱分析条件的选择一、离子色谱简介定义离子色谱分析的对象物质离子交换:离子价态和离子半径 离子交换色谱(HPLC)—基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。离子色谱的检测方式二、离子色谱仪结构介绍及主要部件工作机理淋洗液阀 泄漏传感器 泵头 压力传感器 进样阀 柱温箱(可选件) 抑制器 电导池 第二抑制器安装架 屏幕亮度调节旋钮 管路卡槽ICS-2000流路图离子色谱的基本构成SO42-抑制器Y+H2O电导检测器三、离子色谱的应用离子色谱的应用影响保留时间的参数 流动相的选择 电导检测条件 一、影响保留的参数:离子的性质参数(1):价态参数(2):离子半径参数(3):极化程度二、流动相的选择淋洗液选择的条件抑制型阴离子色谱的典型淋洗液(硼酸盐和碳酸盐淋洗液的对比)一般淋洗液的选择情况淋洗液浓度对保留的影响pH值对被保留的影响淋洗液pH对保留的影响有机改进剂对保留的影响色谱柱:IonPacAS4A-SC 色谱峰: 1. F-2 mg/L 2. Cl-3 3. NO2-5 4. Br-10 5. NO3-10 6. PO43-15 7. SO42-15 甲醇对柱选择性的影响阳离子交换所用的淋洗液抑制电导检测条件提高检测灵敏度的方法实验内容030阴离子分离示例标准号标准名称 GB111733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB11446.7-1989电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法 GB13580.5-1992大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T11446.7-1997电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T11733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB/T13580.5-1992大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T14642-1993工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法标准号标准名称 GB111733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB11446.7-1989电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法 GB13580.5-1992大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T11446.7-1997电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法 GB/T11733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法 GB/T13580.5-1992大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法 GB/T14642-1993工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法 GB/T15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法标准号标准名称 ASTMD5257-1997用离子色谱法测定水中可溶六价铬的试验方法 ASTME1511-1993液相和离子色谱法试验导电检波器 ASTME1151-1993离子色谱法名词和相关术语 ASTMD5085-1995用化学抑制离子色谱法测定在大气作用下潮湿沉积物中氯化物,硝酸盐,硫酸盐含量的测试方法 ASTMD5542-1994离子色谱法分析高纯度水中痕量阴离子的标准试验方法 ASTMD5794-1995用离子色谱法测定电离子镀层渗透率的标准导则 ASTME1787-1996离子色谱法测定苛性钠和苛性碱(氢氧化钠和氢氧化钾)中阴离子的标准试验方法 ASTMD5996-1996用联机离子色谱法测量高纯度水中阴离子污染的标准测试方法 ASTMD5827-1995用离子色谱法分析氯化物和其它阴离子的发动机冷却剂的标准试验方法 ASTMD5987-1996水解萃取和离子选择电极或离子色谱法对煤和焦碳总氟标准试验方法 JISK0127-1992离子色谱仪分析通则 NFT90-042-1995水质.液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子.第1部分:低杂质水的测定方法 NFT90-046-1996水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定 NFT90-047-1997水质.用液态离子色谱法测定溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘