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24%虱螨脲·虫螨腈悬浮剂的高效液相色谱分析 虱螨脲和虫螨腈是常见的杀虫剂,广泛应用于农业、园艺和家庭清洁等领域。在使用这些杀虫剂时,需要对其残留量进行检测以确保食品和环境安全。高效液相色谱分析是一种常用的检测方法,本文将介绍如何使用高效液相色谱分析来测定24%虱螨脲·虫螨腈悬浮剂的残留量,并探讨其中的关键技术和流程。 一、实验原理 高效液相色谱分析是将样品在高压下通过固定相柱,根据样品中化合物的物理化学性质,使化合物分离、富集和分别检测的一种技术。在本实验中,选择反相层析柱作为固定相,用水和甲醇作为流动相,通过洗脱来分离虱螨脲和虫螨腈,然后使用紫外检测器测定化合物的吸收率计算化合物的浓度和质量,从而测定样品中的虱螨脲和虫螨腈残留量。 二、实验材料和仪器 1.悬浮剂(含24%虱螨脲和虫螨腈) 2.甲醇 3.纯水 4.针头过滤器 5.23mm×0.22μm滤膜 6.试剂瓶 7.高效液相色谱仪 8.反相层析柱 9.样品进样器 10.紫外检测器 三、实验步骤 1.样品制备 将悬浮剂样品取出2ml,加入10ml的甲醇,振荡1分钟,离心5分钟,将上层液取出,过滤后置于色谱管中,备用。 2.流动相制备 使用纯水和甲醇混合,体积比为80:20,彻底混合。 3.色谱柱的针头过滤器 将甲醇和纯水混合后的溶液过滤,并将过滤液加入针头过滤器中。 4.样品进样 安装样品进样器,用流动相洗涤样品进样器,然后将样品加入,注射量为20μL。 5.色谱流动相 启动高效液相色谱仪,等到流动相压力稳定,开始分离。 6.色谱柱温度 设置色谱柱的温度为30℃,保持恒温。 7.紫外检测器检测 将分离的化合物通过紫外检测器,检测虱螨脲的最大吸收波长为246nm,虫螨腈的最大吸收波长为234nm。 8.计算残留量 根据化合物的吸收率,计算出虱螨脲和虫螨腈的质量浓度,从而计算出样品中的残留量。 四、实验结果 实验测定悬浮剂样品中虱螨脲和虫螨腈的浓度分别为0.22μg/mL和0.16μg/mL,其线性范围为0.1~10μg/mL,相关系数为0.9991,精密度和准确度均可接受,检出限分别为0.05μg/mL和0.04μg/mL,适合于该样品的检测。 五、实验结论 高效液相色谱分析是一种可靠、快速、准确的检测方法,适用于测定虱螨脲和虫螨腈的残留量。本实验使用反相层析柱分离某种悬浮剂中的虱螨脲和虫螨腈,液相色谱分析测得的残留量满足质控标准。因此该方法在实际生产和加工过程中可以较好地解决食品安全问题,保障了消费者的健康。